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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 农药残留分析前处理中关于柱层析净化的问题及怎么解决液液分配的乳化问题
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Mew_CemilSor

铜虫 (小有名气)

[求助] 农药残留分析前处理中关于柱层析净化的问题及怎么解决液液分配的乳化问题

我是刚入学研一的新人，年初老板交给一个农药残留检测的任务，要在月底完成。目前进展缓慢，又迫于时间的压力，希望能在小木虫找到问题的解决办法，还请各位在这方面有经验的虫友出手相助啊。

农药是复配的，待测成分一为氰氟草酯，一为二氯喹啉酸。样品测的是水稻，包括田水、土、稻杆、糙米、谷壳五种基质。

目前柱层析过标样的方法如下：
淋洗剂：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=70:30:0.1，
层析柱：2cm无水硫酸钠，2.5g中性氧化铝，2.5g弗罗里硅土，2cm无水硫酸钠，干法装柱
程序：先甲醇10ml预淋，再20ml甲醇淋洗，用一个梨形瓶接收，再用200ml淋洗剂淋洗，用另一个梨形瓶接收。

关于现用方法的解释：
1、柱子选用的填料极性相对较大，农药中的酸在柱中保留强，不易洗脱，但是spe柱子成本高，大批量处理样品肯定不会同意，所以还是只能选择传统的净化手段。
2、先用甲醇淋的是易洗脱的酯部分，后面淋的是酸部分。

现在这样做出来，酸的回收很不稳定，而且还很耗时，不知有没有改进的方法或者其他更好的净化手段（考虑成本）？

另外，在进行稻杆、糙米、谷壳等液液分配提取农药时，常出现严重的乳化现象，不知道该怎么解决或者替换成其他提取手段？

情况较急，希望能尽早得到回复，谢谢各位！
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1楼 2013-01-17 18:51:46
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丹姐400

金虫 (小有名气)

库魔姬

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-19 13:56:29
要不在前处理的时候，加一步磺化。以前做大米的农残有用过，检测的农残不能被磺化掉~~~
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人品是需要攒的
2楼2013-01-18 10:31:54
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Mew_CemilSor

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 丹姐400 at 2013-01-18 10:31:54
要不在前处理的时候，加一步磺化。以前做大米的农残有用过，检测的农残不能被磺化掉~~~

请问加磺化的作用是什么呢？待测物本身就是酸，好像没什么衍生的必要啊？
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3楼2013-01-19 12:13:59
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taxoly

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1 上2cm无水硫酸钠和2cm无水硫酸钠柱的意图是？？ 效果如何
2 二氯喹啉酸在那个柱子上吸附的强？喹啉类药物分子中的N具有碱性 可与强酸成盐 例如奎宁 奎尼丁 你哪结构是？？ 请给出12后在回答你
3 乳化的解决方法多种 a 加盐b 真空c 超声波d 加入消泡剂乙醇e 如体系内碱度过大引起的  可以在萃取前甲酸处理（处理后可以挥发之) 你的 f
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一片冰心在木虫
4楼2013-01-20 13:02:28
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丹姐400

金虫 (小有名气)

库魔姬

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by 丹姐400 at 2013-01-18 10:31:54
要不在前处理的时候，加一步磺化。以前做大米的农残有用过，检测的农残不能被磺化掉~~~

磺化的目的是将基质中的能导致乳化，或其他干扰的杂质去除掉。但是要注意浓硫酸的量，这个多试几次看看回收率就能找到合适的量
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人品是需要攒的
5楼2013-01-21 09:01:01
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Mew_CemilSor

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by taxoly at 2013-01-20 13:02:28
1 上2cm无水硫酸钠和2cm无水硫酸钠柱的意图是？？ 效果如何
2 二氯喹啉酸在那个柱子上吸附的强？喹啉类药物分子中的N具有碱性 可与强酸成盐 例如奎宁 奎尼丁 你哪结构是？？ 请给出12后在回答你
3 乳化的解决方法 ...

1  上无水硫酸钠是为了保证吸附剂界面的平整，就算倒淋洗剂的时候把硫酸钠的表层冲塌了也不会影响到吸附剂。没试过不加无水硫酸钠的，我们这一般都这么做。
2  二氯喹啉酸是羧酸啊，极性这么强难道不会在极性柱上强保留么？我觉得应该是这样的吧。结构见百度百科http://baike.baidu.com/view/143438.htm
3  加盐试了，效果改善不明显；真空和超声不好操作，因为是用的分液漏斗。e没试过，下次我去尝试下。不知您最后写的f是什么方法？
谢谢！
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6楼2013-01-21 10:40:07
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Mew_CemilSor

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 丹姐400 at 2013-01-21 09:01:01
磺化的目的是将基质中的能导致乳化，或其他干扰的杂质去除掉。但是要注意浓硫酸的量，这个多试几次看看回收率就能找到合适的量...

哦哦，那是不是跟加十二烷基磺酸钠的作用是一样的？
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7楼2013-01-21 10:40:44
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taxoly

铁虫 (著名写手)
forget it
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一片冰心在木虫
8楼2013-01-21 10:47:22
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Mew_CemilSor

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by taxoly at 2013-01-21 10:47:22
forget it

got it
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9楼2013-01-21 10:52:59
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丹姐400

金虫 (小有名气)

库魔姬
引用回帖:
7楼: Originally posted by Mew_CemilSor at 2013-01-21 10:40:44
哦哦，那是不是跟加十二烷基磺酸钠的作用是一样的？...

十二烷基磺酸钠  不是有乳化的作用吗？
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人品是需要攒的
10楼2013-01-21 12:30:58
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