| 查看: 1887 | 回复: 12 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
农药残留分析前处理中关于柱层析净化的问题及怎么解决液液分配的乳化问题
|
||
|
我是刚入学研一的新人，年初老板交给一个农药残留检测的任务，要在月底完成。目前进展缓慢，又迫于时间的压力，希望能在小木虫找到问题的解决办法，还请各位在这方面有经验的虫友出手相助啊。 农药是复配的，待测成分一为氰氟草酯，一为二氯喹啉酸。样品测的是水稻，包括田水、土、稻杆、糙米、谷壳五种基质。 目前柱层析过标样的方法如下： 淋洗剂：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=70:30:0.1， 层析柱：2cm无水硫酸钠，2.5g中性氧化铝，2.5g弗罗里硅土，2cm无水硫酸钠，干法装柱 程序：先甲醇10ml预淋，再20ml甲醇淋洗，用一个梨形瓶接收，再用200ml淋洗剂淋洗，用另一个梨形瓶接收。 关于现用方法的解释： 1、柱子选用的填料极性相对较大，农药中的酸在柱中保留强，不易洗脱，但是spe柱子成本高，大批量处理样品肯定不会同意，所以还是只能选择传统的净化手段。 2、先用甲醇淋的是易洗脱的酯部分，后面淋的是酸部分。 现在这样做出来，酸的回收很不稳定，而且还很耗时，不知有没有改进的方法或者其他更好的净化手段（考虑成本）？ 另外，在进行稻杆、糙米、谷壳等液液分配提取农药时，常出现严重的乳化现象，不知道该怎么解决或者替换成其他提取手段？ 情况较急，希望能尽早得到回复，谢谢各位！ |
回复此楼» 猜你喜欢
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有17人回复
-
国自然面上复盘~欢迎讨论
已经有11人回复
-
为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难
已经有7人回复
-
基金未中，这种答复是模板吗？
已经有6人回复
-
看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉……
已经有6人回复
-
导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！
已经有6人回复
-
青基如何破局
已经有4人回复
-
基金不中，共勉
已经有8人回复
-
怎么看青基中了没有啊
已经有5人回复
-
梦想
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】关于有机盐类农药的液相检测时液相色谱柱选择及其色谱条件
已经有8人回复
- 气相色谱FPD分析农药残留
已经有16人回复
- 求教关于液相色谱柱的问题
已经有10人回复
- 液相色谱分析样品 柱压很高？？怎么办才好？？
已经有9人回复
- 液相色谱柱堵了，怎么办
已经有23人回复
- 【求助】液相色谱柱放置半个月后再用柱压升高近30bar,请大家帮忙分析下！
已经有9人回复
- 【求助】液相色谱今天突然发生柱压高的情况，怎么办？
已经有22人回复
- 【求助】液相色谱 柱子压力很高 怎么办？
已经有18人回复
- 【求助】液质联用分析中对液相色谱条件的流动相有什么具体的要求？
已经有4人回复
- 【求助】药物在液相色谱中出现双峰怎么办
已经有18人回复
- 【资源】色谱分析类考试考核试题汇总及答案1
已经有25人回复
- 【求助】求助—分配柱色谱的洗脱剂的问题
已经有10人回复
- 【专题】｛分析发展大型讨论专题｝昨天---今天---明天
已经有20人回复
3楼2013-01-19 12:13:59
丹姐400
金虫 (小有名气)
库魔姬
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 1224.6
- 红花: 1
- 帖子: 58
- 在线: 161.9小时
- 虫号: 1812840
- 注册: 2012-05-12
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
2楼2013-01-18 10:31:54
4楼2013-01-20 13:02:28
丹姐400
金虫 (小有名气)
库魔姬
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 1224.6
- 红花: 1
- 帖子: 58
- 在线: 161.9小时
- 虫号: 1812840
- 注册: 2012-05-12
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
5楼2013-01-21 09:01:01
投票:
