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babygirls

新虫 (小有名气)

[求助] 关于合成金纳米棒的问题

金纳米棒合成
(一)3.5nm种子制备
20mL的0.25mM/L氯金酸(0.17ml)和0.25mM/L柠檬酸三钠(1.47mg)水溶液在锥心瓶中混合,在搅拌中快速加入0.6mL冰冷的0.1M/L硼氢化钠(2.27mg)溶液。备用
(二)生长溶液制备
在烧杯中制备100ml生长溶液,将0.25mM/L氯金酸(0.85ml)和0.1M的CTAB(3.6436mg)与0.5ml的0.1M/L新配置的抗坏血酸(8.8mg)溶液混合,得到澄清溶液(可将烧杯放入30摄氏度水浴中加快CTAB溶解)(需制备三份)
(三)长宽比4.6±1纳米棒制备
1、在干净试管中,取10ml生长溶液。
2、向生长溶液加入0.025ml的3.5nm种子溶液,不需要搅拌。
3、5~10分钟内得到含有长宽比4.6的纳米棒的溶液。
用了几次上述方法合成金纳米棒,得到的tem图如图所示,请问是哪里出了问题
关于合成金纳米棒的问题
3-1.jpg
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babygirls

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zihua886 at 2013-09-24 15:18:06
少打了个0,应该是1000。
Improved Size-Tunable Synthesis of Monodisperse Gold Nanorods through the Use of Aromatic Additives
12年ACS Nano上的,应该比较靠谱...

恩,感谢
8楼2013-09-24 20:49:59
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walkerby

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
种子我记得好像也是CTAB做的保护剂吧;生长液里好像有加硝酸银和盐酸吧。
2楼2013-09-22 14:28:19
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
回楼上,这应该是不加AgNO3的方法 用来制备大长径比的纳米棒,不过这种方法的产率并不高。再来说LZ的问题,你光上电镜图的话不好说的啊。每次合成出来之后都是必须做紫外的,至少在紫外图没大问题的情况才有必要去做电镜的。把你的紫外-可见光谱图发出来才能分析的。
工作原因,暂离数月。
3楼2013-09-22 14:43:55
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babygirls

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zihua886 at 2013-09-22 14:43:55
回楼上,这应该是不加AgNO3的方法 用来制备大长径比的纳米棒,不过这种方法的产率并不高。再来说LZ的问题,你光上电镜图的话不好说的啊。每次合成出来之后都是必须做紫外的,至少在紫外图没大问题的情况才有必要去做 ...

因为做了光谱图感觉不对,所以弄了tem想看下是什么样的,结果什么也没有,所以想问问实验步骤哪里有问题
关于合成金纳米棒的问题-1
不同长宽比吸收光谱.PNG

4楼2013-09-23 16:02:31
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