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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 金纳米合成请教
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xmuzjb

金虫 (正式写手)

[求助] 金纳米合成请教

各位虫友们大家好。我现在正在做金纳米的合成，用的是柠檬酸钠还原法，按文献介绍粒径应该是14 nm左右。因为实验室没有超纯水，所以想请教下用去离子水是否能达到要求？我买的是国药的HAuCl4（1 g），因为HAuCl4很容易潮解，所以是不是能配制成浓度比较大的母液保存起来呢？浓度多大合适？需要加酸防止水解吗？另外，比较郁闷的是，第一次做实验之前没好好了解HAuCl4的性质，直接用不锈钢药勺取的，在药勺表面发生了剧烈的反应。在此也提醒后面有做金纳米合成的同学要注意千万不要用金属药勺移取HAuCl4。希望有金纳米制备经验的虫友们不吝赐教，十分感谢！
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1楼 2012-07-18 16:05:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

苏惜不若

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xmuzjb: 金币+1, ★有帮助, 谢谢！ 2012-07-18 16:20:11
那个是不是在密封的玻璃管中的？直接把一克溶于100Ml容量瓶中就可，最终浓度是24.28mM.
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还想怎样折磨我?
2楼2012-07-18 16:16:28
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luoye8885

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
买来的的时候，上面标示的是1g，但真正的并没有那么多。我们每次都是把一管全部配成溶液，然后用测紫外的方法标定，得到最终的25mM的氯金酸水溶液，也就是1%wt的
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8楼2012-07-19 09:01:18
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普通回帖

chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xmuzjb: 金币+3, ★有帮助, 谢谢！ 2012-07-18 19:54:29
去离子水没问题的。配氯金酸的时候直接用差量法称，然后定容。避光4度保存。合成的所有器皿都要王水泡。
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你最大的敌人一直是你自己！
3楼2012-07-18 17:15:07
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tarowang

金虫 (著名写手)
同求，幸好我昨天没开封。要不就废了。
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4楼2012-07-18 18:41:09
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xmuzjb

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chaoyu at 2012-07-18 17:15:07
去离子水没问题的。配氯金酸的时候直接用差量法称，然后定容。避光4度保存。合成的所有器皿都要王水泡。

差量法称量后，剩余的氯金酸怎么保存啊？好像吸潮很快，我看版上很多人都可以一次配完，再根据需要稀释为低浓度。
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5楼2012-07-18 19:56:50
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jluyoung

禁虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
xmuzjb: 金币+1, ★有帮助, 谢谢！ 2012-07-18 20:12:13
本帖内容被屏蔽
6楼2012-07-18 20:05:43
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chaoyu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
xmuzjb: 金币+2, ★★★很有帮助, 了解了，谢谢！ 2012-07-19 23:18:26
引用回帖:
5楼: Originally posted by xmuzjb at 2012-07-18 19:56:50
差量法称量后，剩余的氯金酸怎么保存啊？好像吸潮很快，我看版上很多人都可以一次配完，再根据需要稀释为低浓度。...

因为国药1g的包装根本不准，差量是为了校准一瓶内氯金算的真正质量。所以虽然称重，但是也是一次一瓶。
以前我们实验室也干过直接将瓶子敲碎，连着渣滓一起倒到容量瓶中定容，就按照默认的1g算，发现每次误差忒大。所以现在都是差量，前后还要烘烧杯。
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你最大的敌人一直是你自己！
7楼2012-07-19 05:44:04
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tarowang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by luoye8885 at 2012-07-19 09:01:18
买来的的时候，上面标示的是1g，但真正的并没有那么多。我们每次都是把一管全部配成溶液，然后用测紫外的方法标定，得到最终的25mM的氯金酸水溶液，也就是1%wt的

这样一次性配置的溶液可以存放多久啊？有什么保存的注意事项么？
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9楼2012-07-19 12:29:12
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蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
去离子水好像就是超纯水吧！
我们都是全部溶解的（瓶子全部王水侵泡过的），在实验中，我们制备四氯金酸溶液好像保存最长时间为2个月左右。有点小纠结。
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10楼2012-07-19 14:35:51
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