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oicqyutong

银虫 (小有名气)

[交流] 请教金纳米棒制备的问题!!!!! 已有13人参与

大侠们,请教一下合成进纳米棒的问题!!!
      想合成750 nm以后的金纳米棒,能合成出来,但是里面有金颗粒,之前还少点儿,最近就是金颗粒的量很多,经常是峰值和后面的金棒的纵向峰值差不多。不知道如何让这个金颗粒消失了,我尝试了几个方法,但是都失败了,很无奈。。。请教高人指点!!!!
      (1)金种的制备:
          5 mL的0.2 M CTAB(sigma),5 mL 0.5 mM的氯金酸(sigma)5 mL,30度剧烈混合然后加入0.6ml的硼氢化钠。反应2min,放在30度烘箱内放置3h左右。
       (2)生长溶液的配制
          温和的搅拌条件下,30度,先加入AgNO3 320 ul,然后加入CTAB 10 ml,氯金酸10 ml,再加入AA 125ul,颜色变没后加金种24ul,搅几圈儿就关上,把磁子吸上来。放置!
          不加磁子搅拌,其他一样,把搅拌换成是手摇。

           加磁子的棒长度一般都能达到800左右,但是有金颗粒,就是觉得这个很奇怪。不知道哪位大侠能给解决一下啊。呵呵……
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oicqyutong

银虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by lejiabo1103 at 2012-05-22 21:53:43:
要是硼氢化钠不是用冰水配的会分解么?还有CTAB加热溶解后是否需要降到室温才能使用

ctab要在30度保存吧!硼氢化钠必须冰水配备!
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18楼2012-05-23 09:54:20
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lejiabo1103

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by oicqyutong at 2012-05-22 09:05:58:
感觉方法吧,比较了解,但是真正做的时候就是不知道哪里出的问题,关键是我的金颗粒太多了。。。紫外的峰值前面和后面都一样儿了。。。不知道原因啊!

你用这个方法以前合出来好的金棒么?
I'mtheworld
15楼2012-05-22 21:55:07
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422521yy

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我都合了将近三四个月的时间,前前后后做了几十次,才勉强合出来800左右的峰,多做点,试着尝试不同的方法。温度,CTAB都很重要
27楼2013-03-31 11:54:08
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
多做几次吧,这个比较考验实验能力
2楼2012-05-21 18:15:55
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lejiabo1103

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以调下PH,一般酸性的比较好,另外问你下,sigma的CTAB0.2M/L你是咋么溶进去的?
I'mtheworld
3楼2012-05-21 21:32:39
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苏惜不若

木虫 (著名写手)

做棒时有粒子是很正常的。建议硼氢化钠要用冰水,配完之后立即加入,反应两小时即可。金种法最关键的是种子能否做好。另外瓶子一定要洗干净。
还想怎样折磨我?
4楼2012-05-22 00:45:16
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苏惜不若

木虫 (著名写手)

我们的CTAB都 用0.1M的,0.2M的根本溶不了。
还想怎样折磨我?
5楼2012-05-22 00:47:21
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oicqyutong

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2012-05-21 18:15:55:
多做几次吧,这个比较考验实验能力

做了好几次了
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6楼2012-05-22 09:02:43
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zjhbeckham

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
0.2M的国药的CTAB在30℃可以溶解
7楼2012-05-22 09:03:46
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oicqyutong

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lejiabo1103 at 2012-05-21 21:32:39:
可以调下PH,一般酸性的比较好,另外问你下,sigma的CTAB0.2M/L你是咋么溶进去的?

加热呗。呵呵……
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8楼2012-05-22 09:03:52
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oicqyutong

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 苏惜不若 at 2012-05-22 00:45:16:
做棒时有粒子是很正常的。建议硼氢化钠要用冰水,配完之后立即加入,反应两小时即可。金种法最关键的是种子能否做好。另外瓶子一定要洗干净。

感觉方法吧,比较了解,但是真正做的时候就是不知道哪里出的问题,关键是我的金颗粒太多了。。。紫外的峰值前面和后面都一样儿了。。。不知道原因啊!
突然对科研有了兴趣,希望可以一直坚持下去!加油……
9楼2012-05-22 09:05:58
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oicqyutong

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 苏惜不若 at 2012-05-22 00:47:21:
我们的CTAB都 用0.1M的,0.2M的根本溶不了。

那做的效果咋样儿?!
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10楼2012-05-22 09:06:43
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