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weikunli

银虫 (小有名气)


[交流] 【请教】金纳米棒的合成

今年年初合成出了很多不同比例的纳米金棒,
现在合成了5批,都是球,不清楚为什么?泪奔啊
试剂CTAB是sigma和国药,还有就是合成中没发现NPs聚集
au seed颜色和紫外都对啊,不知道是不是高纯水不行了?
求高手大虾们指点啊。小弟拜谢先。

参考文献
Nikoobakht, B.; El-Sayed, M. A., Preparation and growth mechanism of gold nanorods (NRs) using seed-mediated growth method. CHEMISTRY OF MATERIALS 2003, 15, (10), 1957-1962.美国乔治亚理工学院化学与生物化学系
Gou, L. F.; Murphy, C. J., Fine-tuning the shape of gold nanorods. CHEMISTRY OF MATERIALS 2005, 17, (14), 3668-3672.美国南卡罗莱纳大学化学与生物化学系
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雾锁深山

木虫 (正式写手)



weikunli(金币+1):谢谢参与
weikunli(金币+2):多谢 2010-12-28 16:46:40
水没事,我用蒸馏水都能做出来,跟温度有很大关系,现在的温度,我都做不出来了
2楼2010-12-28 16:09:58
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weikunli

银虫 (小有名气)



nuaajsh(金币+1):鼓励交流 2010-12-28 19:14:55
不是吧,用的是恒温水浴啊,温度控制的还好啊,
应该在28oC+-2之间吧。
3楼2010-12-28 16:45:10
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648582818

版主 (著名写手)



weikunli(金币+1):谢谢参与
很大可能是与环境温度相关,实验室温度就是开了空调也上不了多少。。
师兄如果想近期做成棒的话,可以考虑更换制备纳米棒的方法。。。不一定非用Georgia Tech的路径。。参考下别的。。。
或者把水浴锅实验台都搬到仪器室去做(屋子小,恒温恒湿更容易些,不易受外界影响)
如果不急的话明年三月份吧。。。春暖花开了再做棒。。。。
4楼2010-12-28 16:49:28
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weikunli

银虫 (小有名气)


师弟啊,别捣乱啊,哥急啊
5楼2010-12-28 16:55:30
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648582818

版主 (著名写手)


weikunli(金币+2):3ks 2010-12-28 20:32:59
引用回帖:
Originally posted by weikunli at 2010-12-28 16:55:30:
师弟啊,别捣乱啊,哥急啊

wish啦。。。
帮忙顶上去,,助师兄一臂之力。。。。。
6楼2010-12-28 17:57:53
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雾锁深山

木虫 (正式写手)


weikunli(金币+1): 2010-12-30 10:18:58
引用回帖:
Originally posted by weikunli at 2010-12-28 16:45:10:
不是吧,用的是恒温水浴啊,温度控制的还好啊,
应该在28oC+-2之间吧。

恒温水浴28度左右做的种子很不好,都快无色了,恒温水浴做种子时间要短,做出来几分钟之后最好就开始长棒,棒可以恒温
你做的粒子,我估计是种子没做好,种子浅褐色有些浑浊,不澄清透明应该就好了
7楼2010-12-29 00:10:43
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meixinyidian

铁杆木虫 (正式写手)



weikunli(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 雾锁深山 at 2010-12-29 00:10:43:

恒温水浴28度左右做的种子很不好,都快无色了,恒温水浴做种子时间要短,做出来几分钟之后最好就开始长棒,棒可以恒温
你做的粒子,我估计是种子没做好,种子浅褐色有些浑浊,不澄清透明应该就好了

那最后得出的生长液的颜色什么样的比较好啊
8楼2010-12-29 11:08:21
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雾锁深山

木虫 (正式写手)


weikunli(金币+1): 2010-12-30 10:18:33
引用回帖:
Originally posted by meixinyidian at 2010-12-29 11:08:21:

那最后得出的生长液的颜色什么样的比较好啊

酒红色
9楼2010-12-30 08:54:23
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qiangchen

银虫 (初入文坛)



weikunli(金币+1):谢谢参与
weikunli(金币+2): 2010-12-30 10:18:29
CTAB有关系啊,我记得有篇文献上就讨论了不同的CTAB有的就可以制备出来,有的就不行,还有,温度的确有关,
10楼2010-12-30 09:30:31
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weikunli

银虫 (小有名气)


多谢,现在正在订购fluka的CTAB和阿拉丁的,希望有帮助。
前段又试了,室温控制在15-20oC,还是不行啊。
11楼2010-12-30 10:17:56
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wanyanhong

金虫 (初入文坛)



weikunli(金币+1):谢谢参与
weikunli(金币+2):盐酸是减慢了生长时间吧,用aged Au seeds 应该也行吧 2011-01-03 21:00:47
可能是PH的问题,我刚开始按照2003文献也是合不出来,后来在生长液中加入盐酸,pH调到3~4,就ok了
12楼2010-12-31 08:45:12
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weikunli(金币+1):谢谢参与
weikunli(金币+2):3ks 2011-01-03 20:59:13
引用回帖:
Originally posted by weikunli at 2010-12-30 10:17:56:
多谢,现在正在订购fluka的CTAB和阿拉丁的,希望有帮助。
前段又试了,室温控制在15-20oC,还是不行啊。

用恒温水浴锅,温度27±2℃,试试
13楼2010-12-31 08:49:47
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weikunli(金币+1):谢谢参与
多看点文献再做吧!
14楼2010-12-31 09:34:26
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)



weikunli(金币+1):谢谢参与
weikunli(金币+2):AgNO3粉末放久不会有问题吧,试剂瓶中,避光? 2011-01-03 21:02:12
多半还是CTAB的问题   还有Ag+你没忘加吧
15楼2010-12-31 10:47:00
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sunyixinq

金虫 (著名写手)



weikunli(金币+1):谢谢参与
weikunli(金币+2):银棒好做吗? 2011-01-03 21:02:41
别说金了,俺们现在做个银都够哭的~~~
16楼2010-12-31 11:42:37
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by yingli09 at 2010-12-31 09:34:26:
多看点文献再做吧!

AgNO3肯定要避光啊,粉末放置在黑色塑料瓶中密封保存
17楼2011-01-04 10:37:01
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maple3631

金虫 (小有名气)



weikunli(金币+1):谢谢参与
你们做的Au纳米是啥颜色的啊?
18楼2011-01-04 12:41:37
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weikunli

银虫 (小有名气)


紫红色的,紫外在530nm
19楼2011-01-04 18:59:00
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wanyanhong

金虫 (初入文坛)


weikunli(金币+3):多谢,那调PH对最后金棒形貌有咩有影响啊 2011-01-05 14:55:29
引用回帖:
Originally posted by wanyanhong at 2010-12-31 08:45:12:
可能是PH的问题,我刚开始按照2003文献也是合不出来,后来在生长液中加入盐酸,pH调到3~4,就ok了

我最初合成的时候,发现在生长液中加入放置2h的Au Seed,很快就变成很深蓝紫色,所以才调pH,更稳定一点。
20楼2011-01-05 08:34:10
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)



weikunli(金币+1):谢谢参与
也许真是pH问题
21楼2011-01-05 08:57:14
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maple3631

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by yingli09 at 2010-12-31 09:34:26:
多看点文献再做吧!

有什么比较新的文献吗?
22楼2011-01-05 09:48:02
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meixinyidian

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by weikunli at 2010-12-28 11:13:11:
今年年初合成出了很多不同比例的纳米金棒,
现在合成了5批,都是球,不清楚为什么?泪奔啊
试剂CTAB是sigma和国药,还有就是合成中没发现NPs聚集
au seed颜色和紫外都对啊,不知道是不是高纯水不行了?
求高手 ...

是不是加入的金钟太多了 太多的话就容易生成球吧~~
23楼2011-01-05 11:44:51
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wanyanhong

金虫 (初入文坛)


这个么有研究,最后合成的金纳米棒溶液的pH在5.5~6.0附近。
24楼2011-01-06 08:22:58
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jianhuajiang

银虫 (正式写手)



weikunli(金币+1):谢谢参与
环境温度的原因吧
25楼2011-01-06 14:03:53
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Tiffany_Chou

新虫 (初入文坛)



weikunli(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
11楼: Originally posted by weikunli at 2010-12-30 10:17:56
多谢,现在正在订购fluka的CTAB和阿拉丁的,希望有帮助。
前段又试了,室温控制在15-20oC,还是不行啊。

请问你用Fluka的CTAB做出来的金纳米棒怎样啊?我现在用的是sigma的  但是做不出来
26楼2013-06-21 16:22:53
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Tiffany_Chou

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
9楼: Originally posted by 雾锁深山 at 2010-12-30 08:54:23
酒红色

请问酒红色到底是哪种红啊???
27楼2013-06-21 16:25:49
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lhl的世界

新虫 (小有名气)



weikunli(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
7楼: Originally posted by 雾锁深山 at 2010-12-29 00:10:43
恒温水浴28度左右做的种子很不好,都快无色了,恒温水浴做种子时间要短,做出来几分钟之后最好就开始长棒,棒可以恒温
你做的粒子,我估计是种子没做好,种子浅褐色有些浑浊,不澄清透明应该就好了...

请问需要用恒温搅拌水浴锅吗?你是怎么解决搅拌问题的?
28楼2015-04-07 15:23:19
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wws19851024

铜虫 (小有名气)



weikunli(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
28楼: Originally posted by lhl的世界 at 2015-04-07 15:23:19
请问需要用恒温搅拌水浴锅吗?你是怎么解决搅拌问题的?...

不能搅拌,水浴静置。。。
29楼2015-04-07 15:29:48
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