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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】关于合成纳米金胶后离心分离的问题
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clarac

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于合成纳米金胶后离心分离的问题

从没做过这方面的实验，所以问题比较弱。我用氯金酸和柠檬酸三钠合成出酒红色的金胶后，想要离心分离并用蒸馏水清洗。在第一次离心分离后，上清液透明，然后我再加入蒸馏水离心，结果发现离心后上清液是红色的，而且塑料离心管管壁上有红色的附着，没有办法清洗下来，离心管底有棕红色的沉淀物，没办法再次悬浮在水中了。
问题：为什么两次离心之后结果不同？第二次离心后是不是金胶粒子发生团聚了？
或者是因为塑料离心管对金胶粒子有吸附？如果是这样，为什么第一次离心没有产生这种现象呢？
望不吝赐教，谢谢
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1楼 2010-11-10 12:00:31
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refnew

专家顾问 (知名作家)
clarac(金币+2): 2010-11-10 15:57:58
有吸附，用硅烷化离心管
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2楼2010-11-10 14:57:32
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plum8736

铁杆木虫 (职业作家)
clarac(金币+2): 2010-11-10 15:58:49
我们用玻璃的，聚集的话超声一下就好了
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3楼2010-11-10 15:06:18
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clarac

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by plum8736 at 2010-11-10 15:06:18:
我们用玻璃的，聚集的话超声一下就好了

我尝试过用玻璃离心管，但是稍微离心下就碎了。超声的话是不是要用超声破碎机啊？我用超声清洗机超了一刻钟，效果不明显，还是有明显的沉淀，壁上也有残留。
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4楼2010-11-10 16:00:24
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clarac

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-11-10 14:57:32:
有吸附，用硅烷化离心管

那为什么第一次也是用相同的离心管，就没有产生吸附现象呢？
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5楼2010-11-10 16:01:45
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plum8736

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by clarac at 2010-11-10 16:00:24:


我尝试过用玻璃离心管，但是稍微离心下就碎了。超声的话是不是要用超声破碎机啊？我用超声清洗机超了一刻钟，效果不明显，还是有明显的沉淀，壁上也有残留。

我们超声不是时间长短，是超声时候的位置，我们的超声波器很大，找到几个最强的点，一下就能下来，如果在其他地方也是很长时间也下不来的
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6楼2010-11-10 18:47:55
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国产科比

木虫 (著名写手)
我也是用玻璃的，不会碎呀。我以前也用过塑料的，的确总会吸附一些离心后的产物
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7楼2010-11-10 19:15:07
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国产科比

木虫 (著名写手)
可以用去离子水将产物溶解，后放在坩埚里 放在真空干燥箱里烘干
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8楼2010-11-10 19:16:33
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clarac

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 国产科比 at 2010-11-10 19:15:07:
我也是用玻璃的，不会碎呀。我以前也用过塑料的，的确总会吸附一些离心后的产物

你是用多少转离心的呢？
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9楼2010-11-11 14:38:32
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国产科比

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by clarac at 2010-11-11 14:38:32:


你是用多少转离心的呢？

忘记了，好像3600？ 一年前做的，隔得时间太长了
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10楼2010-11-11 16:01:32
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chitosan666868

铁杆木虫 (著名写手)
第一次离心可能是金胶体表面覆盖有包覆剂所以没有沾到离心管壁上，超声的话可能要试一下功率大于400W的
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11楼2010-11-12 00:12:50
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wykgo

金虫 (正式写手)
粘的话也是少量吧？主要的还是在离心管的底部   实在不行就不要了
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12楼2010-11-12 10:08:20
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xingsx

铁杆木虫 (正式写手)
一般离心一次就可以用了吧，离心两次的话金纳米粒子表面的柠檬酸根离子就被洗掉了，起不到稳定金纳米粒子的作用，因此容易发生团聚。
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13楼2010-11-12 10:38:53
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