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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 合成金纳米棒的问题
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午夜魔兰

银虫 (正式写手)

[交流] 合成金纳米棒的问题

按照2003年Chem Mater的那篇文章进行合成，为什么总是合不出来？有需要特别注意的地方吗？？温度、加入顺序、种子需要放多长时间一般、最后反应多长时间？？？
小弟多有不解 帮帮忙3Q
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1楼 2011-06-20 11:11:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

雾锁深山

木虫 (正式写手)
★
午夜魔兰(金币+1):谢谢参与
没有那么难做的，很容易重复的
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16楼2011-06-24 18:50:23
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普通回帖

午夜魔兰

银虫 (正式写手)
补充一下 还有一些合成方法要加入盐酸来调pH到1-2，有必要吗？？
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2楼2011-06-20 11:12:18
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★
午夜魔兰(金币+1):谢谢参与
wandaohzl(金币+1): 鼓励建议 2011-06-20 17:33:05
试剂纯度要高，现配现用
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3楼2011-06-20 12:11:12
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shijichao001

木虫 (著名写手)
★ ★
午夜魔兰(金币+1):谢谢参与
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-06-20 17:33:17
必须的，如果你的原料和文献一直，那么要多调节参数尝试，
不过也有不能做出来的
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5楼2011-06-20 12:38:22
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
午夜魔兰(金币+1):谢谢参与
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-06-20 17:33:24
午夜魔兰(金币+5): 2011-06-28 08:47:49
说的文献我手边没有，不太方便找。不过要是种子生长法制备的话我有以下建议：
环境温度不能太低，我一般都开立式空调30度，太低CTAB会析出，影响反应结果。
反应要避光，硝酸银和硼氢化钠等不够稳定的试剂一定要现配，其他尽量现用现配。
反应顺序也要注意，我试验过硝酸银、氯金酸和CTAB三者顺序没有要求，后面的还原剂和种子都要依次加入。尽量快速加入，最后立即搅拌。
期间都要注意环境温度，反应完可以放入30度烘箱中静置。
实验失败是常事，耐心尝试祝顺利~
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6楼2011-06-20 15:26:45
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午夜魔兰

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 司水良言 at 2011-06-20 15:26:45:
说的文献我手边没有，不太方便找。不过要是种子生长法制备的话我有以下建议：
环境温度不能太低，我一般都开立式空调30度，太低CTAB会析出，影响反应结果。
反应要避光，硝酸银和硼氢化钠等不够稳定的试剂一定要 ...

谢谢
pH值需要调吗？？
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7楼2011-06-20 16:30:32
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)
★
wandaohzl(金币+1): 鼓励探讨 2011-06-20 17:33:35
我没有调过，都是用硝酸银的用量控制纵横比的。不过你可以试试
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8楼2011-06-20 16:45:42
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午夜魔兰

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 司水良言 at 2011-06-20 16:45:42:
我没有调过，都是用硝酸银的用量控制纵横比的。不过你可以试试

你合成的金棒做紫外可见吸收，和文献中的图差不多吗？我做的怎么在520-590附近处有2个峰重叠，长波长那个和文献倒是基本一样，就是短波长那个地方不大一样。
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10楼2011-06-21 10:22:15
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)
午夜魔兰(金币+1): 2011-06-23 08:59:18
我的峰形没问题，你多试试吧
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11楼2011-06-21 13:47:07
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hanoo0529

金虫 (小有名气)
★
午夜魔兰(金币+1):谢谢参与
可以尝试酸性条件，ph控制在3附近。
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12楼2011-06-21 14:46:22
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
午夜魔兰(金币+1):谢谢参与
有没有想过，是不是那篇文章有问题，冒牌的？
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13楼2011-06-21 16:29:23
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午夜魔兰

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by userhung at 2011-06-21 16:29:23:
有没有想过，是不是那篇文章有问题，冒牌的？

但是引用量很大的呀  那他们怎么做出来的？？
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14楼2011-06-23 08:58:56
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
引用回帖:
Originally posted by 午夜魔兰 at 2011-06-23 08:58:56:
但是引用量很大的呀  那他们怎么做出来的？？

引用量大不等于这篇文章没有问题，现在学术造假的多了，获诺贝尔奖的文章还有造假数据发表而得的呢，怎么说呀，这篇文章说不定是坐在家里闭门造出来的数据呢，你说是不？
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15楼2011-06-23 16:35:28
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稷下学者

木虫 (小有名气)
引用回帖:
1557304楼: Originally posted by 雾锁深山 at 2011-06-24 18:50:23
没有那么难做的，很容易重复的

给介绍一下经验呗...
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17楼2012-06-23 20:46:48
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雾锁深山

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2416450楼: Originally posted by 稷下学者 at 2012-06-23 20:46:48
给介绍一下经验呗......

没多少经验，安文献做没什么问题的
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18楼2012-06-24 00:35:19
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梁敬宁-西电

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
额 这个你是用晶种法制备金纳米棒么，CTAB为模板，如果是这个方法的话 温度的要求就很高了，27~30度之间，加入顺序是晶种的制备：CTAB+氯金酸+冰点硼氢化钠生长液的制备：CTAB+硝酸银+氯金酸+抗坏血酸+晶种。之后静置3h。OK
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19楼2014-03-25 10:59:56
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简单回复
B281164楼
2011-06-20 12:37   回复  
午夜魔兰(金币+1):谢谢参与
yingli09: 谢绝纯表顶求助贴！ 2011-06-20 13:22:10
clarktao9楼
2011-06-20 17:10   回复  
午夜魔兰(金币+1):谢谢参与
wandaohzl(金币-2): 禁止纯表情 2011-06-20 17:33:55
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