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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【专题】用03年CM合成金棒
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yingli09

荣誉版主 (文坛精英)

[交流] 【专题】用03年CM合成金棒

我以前也做过金棒，而且对其纵径比的调节也都试了好多因素，发现有四五个吧对其纵径比的调控，还是很有效的！可最近试了几次却试不出来，呵呵，有点郁闷，不过声明下我以前不是用（Chem. Mater. 2003, 15, 1957-1962 ）这篇文献做的，我试两三次效果也不好，可能是氯金酸配制时间太长的问题，准备换后两种方法都再试下！但是，我看最近讨论金棒合成的也不少，故开此贴欢迎做过此方面的朋友进来交流，有解决不了的问题，我会请先关专家顾问进来，虫友们尽管放心，希望通过此次专题，对于用此法合成金棒不再是个问题！
   
    也希望做过的朋友，谈谈经验心得和注意事项，泛参与有价值讨论者，均有1——10BB相送，具体根据讨论内容而定！

与金纳米棒相关问题汇总 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3317065&fpage=1

相关文献如下：[ Last edited by yingli09 on 2011-6-21 at 15:30 ]
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1楼 2011-06-20 12:50:15
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
yingli09(金币+5): 谢谢顾问的指点！ 2011-06-20 17:29:35
举个例子，你是否研究过多大的锥形瓶里面放置多少溶液的时候应该用多大的搅拌子，转速多少最合适。
快速加入的时候应该加到搅拌子漩涡哪个位置，加入多长时间后才能均匀混合。
在用CTAB的时候多高转速通常有多少泡沫，怎么才能防止加入的物质最短时间内在溶液中均匀混合，而不是加到泡沫上（泡沫总是漂浮在液体表面，很难混合的）。
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3楼2011-06-20 13:33:08
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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yingli09(金币+10): 谢谢你参与交流和分享经验！ 2011-06-21 15:26:58
刚才下了这个文献看了下，是种子生长法，我是按此法制备金棒的。先说一下我使用的试剂如下（可能有的同学用的和我的不同，试剂不同也可能有些原因，不再讨论）：
HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar
抗坏血酸（AA）99+%，Alfa-Aesar
NaBH4，98.0%，Sigma (USA)
CTAB，99.0%，Alfa-Aesar
AgNO3，99.9%Alfa-Aesar
下面说一下我觉得应该注意的事项：
1.溶液最好现用现配，尤其是硼氢化钠和AA、硝酸银等，我一般都是现配的，氯金酸是买来后直接全部溶解，浓度较大，需要的时候再配置。硼氢化钠是用冰水配置。试剂之前放在冰箱冷藏。
2.实验包括配置硝酸银和氯金酸等都需避光。我们实验室在地下，实验时开红灯。
3.保证室温，当时我们开立式空调，30度。主要防止CTAB析出，这里需要说的是CTAB配置完后我一般放入30度烘箱，而硼氢化钠配置完后放入冰箱冷藏。室温应该在25度以上。
4.制备种子时因为反应溶液较少最好使用较小的容器，我采用磁力搅拌，所以用的是25mL的圆底烧瓶。加入硼氢化钠后立即剧烈搅拌。反应完后放入30烘箱放置。
5.制备金棒时，用的是50~100mL锥形瓶，大小按制备的量来定。开始是氯金酸、硝酸银和CTAB混合，这三者的先后加入顺序我都做过，保证后续步骤不变，都能合成金棒。混合后，加入AA，适当摇晃，接着加种子，混匀后放置于30度烘箱。
6.向反容器中加溶液都用的进样枪，规格有10uL的、100uL的、1mL等，加量尽量准确。
7.我是以硝酸银的量控制纵横比的，可以分的很开。别的方法没尝试。

总之，我觉得制备最重要的是前期的溶液准备、环境温度、加量准确、合理安排时间，做到有条不紊，该注意的注意了就行了。
这是读研的时候做的，现在好久没接触了，可能想的不够全面，权且算作交流吧。
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6楼2011-06-21 15:13:49
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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2404868楼: Originally posted by lejiabo1103 at 2012-05-22 22:24:18:
硼氢化钠不是用冰水溶解是否影响很大？

影响它的还原性，我都是用冰水，你可以做个对比试验看看
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27楼2012-05-23 08:32:47
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
yingli09(金币+5): 谢谢顾问的指点！希望将你的标准化说的详细点！ 2011-06-20 17:32:20
文献不是大问题
问题是每个人做事情的理念差异太大
是否你操作的每一步都是标准化的，是否能从理论上说的通？
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2楼2011-06-20 13:28:24
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yingli09

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2011-06-20 13:33:08:
举个例子，你是否研究过多大的锥形瓶里面放置多少溶液的时候应该用多大的搅拌子，转速多少最合适。
快速加入的时候应该加到搅拌子漩涡哪个位置，加入多长时间后才能均匀混合。
在用CTAB的时候多高转速通常有多少 ...

至于转速问题，我以前研究过，但是没向你说的那样详细，再有如有的地方说每分钟转多少多少次，实验室的条件也根本没法相对精准的实现！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2011-06-20 17:34:53
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yingli09

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2011-06-20 13:33:08:
举个例子，你是否研究过多大的锥形瓶里面放置多少溶液的时候应该用多大的搅拌子，转速多少最合适。
快速加入的时候应该加到搅拌子漩涡哪个位置，加入多长时间后才能均匀混合。
在用CTAB的时候多高转速通常有多少 ...

至于转速问题，我以前研究过，但是没向你说的那样详细，再有如有的地方说每分钟转多少多少次，实验室的条件也根本没法相对精准的实现！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2011-06-20 17:35:32
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yingli09

荣誉版主 (文坛精英)
我的已经又重复出来了，是氯金酸时间太长的问题！
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7楼2011-06-21 17:03:10
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hao-

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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Originally posted by 司水良言 at 2011-06-21 15:13:49:
刚才下了这个文献看了下，是种子生长法，我是按此法制备金棒的。先说一下我使用的试剂如下（可能有的同学用的和我的不同，试剂不同也可能有些原因，不再讨论）：
HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar
抗坏血 ...

牛人啊，讲得太好啦
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8楼2011-06-25 10:12:10
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hao-

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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Originally posted by yingli09 at 2011-06-21 17:03:10:
我的已经又重复出来了，是氯金酸时间太长的问题！

版主的氯金酸配制后大概放置了多久？我用的氯金酸大概放置了3个月了，之前合成AuNR都没有问题，最近合成老是出现nanobone，就像骨头一样，而且很均一
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9楼2011-06-25 10:17:40
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yingli09

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by hao- at 2011-06-25 10:17:40:
版主的氯金酸配制后大概放置了多久？我用的氯金酸大概放置了3个月了，之前合成AuNR都没有问题，最近合成老是出现nanobone，就像骨头一样，而且很均一

年前十来月份的吧！呵呵，好多人都说这时候做金棒比较好，但是我也总感觉没年前做的好！
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10楼2011-06-25 11:26:12
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)
yingli09(金币+5): 谢谢参与交流！ 2011-06-26 12:27:28
CTAB溶解：
可以先在烧杯中加热搅拌溶解，等全部溶解后，用封口膜密封放置到30度烘箱中约半小时消除泡沫，没有泡沫后再在容量瓶定容。这样比较准确。配制完后可放入30度烘箱中保存等待使用。
此步可以在制备金棒之前的任何时间配制，不仅可以节约时间，并且一次可以多加配制多次使用。
总之，涉及到CTAB一定注意实验温度和泡沫。
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20楼2011-06-26 10:47:27
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05xiaochan

木虫 (小有名气)
★
yingli09(金币+1):谢谢参与
yingli09(金币+5): 谢谢分享你的经验！ 2011-06-26 18:39:40
我觉得纳米材料合成过程中影响因素很多，所以重现性很差，同一天、同一批就可能有差别。所以制备过程中要尽量保持操作的一致性。
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21楼2011-06-26 18:24:28
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w963852110

木虫 (正式写手)
我做过个实验做成一次，但后来怎么也做不成，感觉实验那出来问题，重复性太低。所以准备换种方法
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23楼2011-06-27 09:24:44
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kelly926

铜虫 (初入文坛)
??
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24楼2012-03-14 14:34:19
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lejiabo1103

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1414764楼: Originally posted by 司水良言 at 2011-06-21 15:13:49:
刚才下了这个文献看了下，是种子生长法，我是按此法制备金棒的。先说一下我使用的试剂如下（可能有的同学用的和我的不同，试剂不同也可能有些原因，不再讨论）：
HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar
抗坏血酸

硼氢化钠不是用冰水溶解是否影响很大？
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25楼2012-05-22 22:24:18
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yingli09

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
2404868楼: Originally posted by lejiabo1103 at 2012-05-22 22:24:18:
硼氢化钠不是用冰水溶解是否影响很大？

不是说影响很大的问题，是根本做不出的问题。呵呵，有专门讨论这点的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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26楼2012-05-23 07:12:23
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lejiabo1103

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2404930楼: Originally posted by yingli09 at 2012-05-23 07:12:23:
不是说影响很大的问题，是根本做不出的问题。呵呵，有专门讨论这点的。

能提供一篇文章给我看看么？
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28楼2012-05-23 14:47:45
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lejiabo1103

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2404948楼: Originally posted by 司水良言 at 2012-05-23 08:32:47:
影响它的还原性，我都是用冰水，你可以做个对比试验看看

不用冰水确实一次都没做出来过
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29楼2012-05-23 14:48:08
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2405118楼: Originally posted by lejiabo1103 at 2012-05-23 14:48:08:
不用冰水确实一次都没做出来过

那就说明问题了，硼氢化钠的还原性和温度用量关系密切，文献上的数据和条件应该都是经过多次实验得到的经验，不可忽视，但是咱的怀疑精神也是宝贵的值得称赞的
赞一下 回复此楼
30楼2012-05-24 08:29:10
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lejiabo1103

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2405422楼: Originally posted by 司水良言 at 2012-05-24 08:29:10:
那就说明问题了，硼氢化钠的还原性和温度用量关系密切，文献上的数据和条件应该都是经过多次实验得到的经验，不可忽视，但是咱的怀疑精神也是宝贵的值得称赞的

你又相关的文章么？
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31楼2012-05-24 12:43:03
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yingli09

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
2405547楼: Originally posted by lejiabo1103 at 2012-05-24 12:43:03:
你又相关的文章么？

很多的 你自己查下  有专门讨论热水、室温的水和冰水的对比
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32楼2012-05-24 12:43:54
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lejiabo1103

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2405549楼: Originally posted by yingli09 at 2012-05-24 12:43:54:
很多的 你自己查下  有专门讨论热水、室温的水和冰水的对比

谢谢
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33楼2012-05-24 21:20:15
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lrhewitt

银虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
1611474楼: Originally posted by 司水良言 at 2011-06-26 10:47:27
CTAB溶解：
可以先在烧杯中加热搅拌溶解，等全部溶解后，用封口膜密封放置到30度烘箱中约半小时消除泡沫，没有泡沫后再在容量瓶定容。这样比较准确。配制完后可放入30度烘箱中保存等待使用。
此步可以在制备金棒之 ...

您好 请问已经放置析出CTAB的 再加热溶解 可以继续使用吗？
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34楼2013-01-10 15:47:58
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)
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2471743楼: Originally posted by lrhewitt at 2013-01-10 15:47:58
您好 请问已经放置析出CTAB的 再加热溶解 可以继续使用吗？...

密封保存的话析出一些还可以加热后使用，建议放入30度烘箱中待一段时间拿出来使用就可以了。
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35楼2013-01-10 16:56:44
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lrhewitt

银虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
2471775楼: Originally posted by 司水良言 at 2013-01-10 16:56:44
密封保存的话析出一些还可以加热后使用，建议放入30度烘箱中待一段时间拿出来使用就可以了。...

是我老师配的 他用容量瓶保存的 整个都冻成冰块的样子了。。。还能用吗。。。 谢谢解答哈~~
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36楼2013-01-10 18:23:25
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2471799楼: Originally posted by lrhewitt at 2013-01-10 18:23:25
是我老师配的 他用容量瓶保存的 整个都冻成冰块的样子了。。。还能用吗。。。 谢谢解答哈~~...

冻成冰块。。。。。如果没有污染密封好的话就放30度环境下解冻吧，不要太高，否则容量瓶肯定不准确了以后配制精准的浓度此容量瓶还是建议不要用了。应该没问题，要确定以及肯定能否使用可以小试一下~否则浪费不是。祝好~
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lrhewitt
37楼2013-01-11 08:30:51
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lrhewitt

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2471917楼: Originally posted by 司水良言 at 2013-01-11 08:30:51
冻成冰块。。。。。如果没有污染密封好的话就放30度环境下解冻吧，不要太高，否则容量瓶肯定不准确了以后配制精准的浓度此容量瓶还是建议不要用了。应该没问题，要确定以及肯定能否使用可以小试一下~否则浪费不是: ...

好的，谢谢哈~~
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38楼2013-01-11 09:31:05
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wws19851024

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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6楼: Originally posted by 司水良言 at 2011-06-21 15:13:49
刚才下了这个文献看了下，是种子生长法，我是按此法制备金棒的。先说一下我使用的试剂如下（可能有的同学用的和我的不同，试剂不同也可能有些原因，不再讨论）：
HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar
抗坏血酸 ...

做金棒，有些疑问想请教。
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39楼2014-08-26 20:22:58
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wws19851024

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 司水良言 at 2011-06-21 15:13:49
刚才下了这个文献看了下，是种子生长法，我是按此法制备金棒的。先说一下我使用的试剂如下（可能有的同学用的和我的不同，试剂不同也可能有些原因，不再讨论）：
HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar
抗坏血酸 ...

你好，有个问题想请教您，金纳米棒又遇到困难了，我每次按文献的步骤来的时候，当加入文献中所述量的抗坏血酸是，溶液没有变为无色，还是有黄色，我要多加20微升溶液才会变为无色，然后在加入金种子，放置5个小时后，溶液还是无色，这是什么原因，是我抗坏血酸的原因吗？抗坏血酸是两年前买的sigma的，还有，AgNO3是哪个公司的有要求吗？我用的是北京鼎国昌盛生物技术有限公司生产的。谢谢！！
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40楼2014-08-26 20:23:51
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gezi0911楼
2011-06-25 21:51   回复  
yingli09(金币+1):谢谢参与
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Originally posted by 司水良言 at 2011-06-21 15:13:49: 刚才下了这个文献看了下，是种子生长法，我是按此法制备金棒的。先说一下我使用的试剂如下（可能有的同学用的和我的不同，试剂不同也可能有些原因，不再讨论）： HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar 抗坏血 ...

zxzqcwk12楼
2011-06-25 22:01   回复  
yingli09(金币+1):谢谢参与
pindiyou13楼
2011-06-25 22:38   回复  
yingli09(金币+1):谢谢参与
69313754614楼
2011-06-25 23:14   回复  
yingli09(金币+1):谢谢参与
leimiao_hit15楼
2011-06-25 23:24   回复  
yingli09(金币+1):谢谢参与
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Originally posted by yingli09 at 2011-06-20 12:50:15: 我以前也做过金棒，而且对其纵径比的调节也都试了好多因素，发现有四五个吧对其纵径比的调控，还是很有效的！可最近试了几次却试不出来，呵呵，有点郁闷，不过声明下我以前不是用（Chem. Mater. 2003, 1 ...

stianq16楼
2011-06-25 23:44   回复  
yingli09(金币+1):谢谢参与
祝福祝福
Edukey17楼
2011-06-25 23:56   回复  
yingli09(金币+1):谢谢参与
祝福祝福
tjhaihe18楼
2011-06-26 00:06   回复  
yingli09(金币+1):谢谢参与
祝福祝福
421126llh19楼
2011-06-26 00:51   回复  
yingli09(金币+1):谢谢参与
jackhua22楼
2011-06-26 22:25   回复  
yingli09(金币+1):谢谢参与
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Originally posted by 司水良言 at 2011-06-21 15:13:49: 刚才下了这个文献看了下，是种子生长法，我是按此法制备金棒的。先说一下我使用的试剂如下（可能有的同学用的和我的不同，试剂不同也可能有些原因，不再讨论）： HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar 抗坏血 ...

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