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【专题】用03年CM合成金棒
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我以前也做过金棒，而且对其纵径比的调节也都试了好多因素，发现有四五个吧对其纵径比的调控，还是很有效的！可最近试了几次却试不出来，呵呵，有点郁闷，不过声明下我以前不是用（Chem. Mater. 2003, 15, 1957-1962 ）这篇文献做的，我试两三次效果也不好，可能是氯金酸配制时间太长的问题，准备换后两种方法都再试下！但是，我看最近讨论金棒合成的也不少，故开此贴欢迎做过此方面的朋友进来交流，有解决不了的问题，我会请先关专家顾问进来，虫友们尽管放心，希望通过此次专题，对于用此法合成金棒不再是个问题！ 也希望做过的朋友，谈谈经验心得和注意事项，泛参与有价值讨论者，均有1——10BB相送，具体根据讨论内容而定！ 与金纳米棒相关问题汇总 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3317065&fpage=1 相关文献如下：[ Last edited by yingli09 on 2011-6-21 at 15:30 ] |
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
yingli09(金币+10): 谢谢你参与交流和分享经验！ 2011-06-21 15:26:58
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yingli09(金币+10): 谢谢你参与交流和分享经验！ 2011-06-21 15:26:58
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刚才下了这个文献看了下，是种子生长法，我是按此法制备金棒的。先说一下我使用的试剂如下（可能有的同学用的和我的不同，试剂不同也可能有些原因，不再讨论）： HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar 抗坏血酸（AA）99+%，Alfa-Aesar NaBH4，98.0%，Sigma (USA) CTAB，99.0%，Alfa-Aesar AgNO3，99.9%Alfa-Aesar 下面说一下我觉得应该注意的事项： 1.溶液最好现用现配，尤其是硼氢化钠和AA、硝酸银等，我一般都是现配的，氯金酸是买来后直接全部溶解，浓度较大，需要的时候再配置。硼氢化钠是用冰水配置。试剂之前放在冰箱冷藏。 2.实验包括配置硝酸银和氯金酸等都需避光。我们实验室在地下，实验时开红灯。 3.保证室温，当时我们开立式空调，30度。主要防止CTAB析出，这里需要说的是CTAB配置完后我一般放入30度烘箱，而硼氢化钠配置完后放入冰箱冷藏。室温应该在25度以上。 4.制备种子时因为反应溶液较少最好使用较小的容器，我采用磁力搅拌，所以用的是25mL的圆底烧瓶。加入硼氢化钠后立即剧烈搅拌。反应完后放入30烘箱放置。 5.制备金棒时，用的是50~100mL锥形瓶，大小按制备的量来定。开始是氯金酸、硝酸银和CTAB混合，这三者的先后加入顺序我都做过，保证后续步骤不变，都能合成金棒。混合后，加入AA，适当摇晃，接着加种子，混匀后放置于30度烘箱。 6.向反容器中加溶液都用的进样枪，规格有10uL的、100uL的、1mL等，加量尽量准确。 7.我是以硝酸银的量控制纵横比的，可以分的很开。别的方法没尝试。 总之，我觉得制备最重要的是前期的溶液准备、环境温度、加量准确、合理安排时间，做到有条不紊，该注意的注意了就行了。 这是读研的时候做的，现在好久没接触了，可能想的不够全面，权且算作交流吧。 |
6楼2011-06-21 15:13:49
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gezi0911楼
2011-06-25 21:51
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yingli09(金币+1):谢谢参与
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