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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于合成金纳米棒的问题
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babygirls

新虫 (小有名气)

[求助] 关于合成金纳米棒的问题

金纳米棒合成
（一）3.5nm种子制备
20mL的0.25mM/L氯金酸（0.17ml）和0.25mM/L柠檬酸三钠（1.47mg）水溶液在锥心瓶中混合，在搅拌中快速加入0.6mL冰冷的0.1M/L硼氢化钠（2.27mg）溶液。备用
(二)生长溶液制备
在烧杯中制备100ml生长溶液，将0.25mM/L氯金酸（0.85ml）和0.1M的CTAB（3.6436mg）与0.5ml的0.1M/L新配置的抗坏血酸（8.8mg）溶液混合，得到澄清溶液（可将烧杯放入30摄氏度水浴中加快CTAB溶解）（需制备三份）
（三）长宽比4.6±1纳米棒制备
1、在干净试管中，取10ml生长溶液。
2、向生长溶液加入0.025ml的3.5nm种子溶液，不需要搅拌。
3、5~10分钟内得到含有长宽比4.6的纳米棒的溶液。
用了几次上述方法合成金纳米棒，得到的tem图如图所示，请问是哪里出了问题
关于合成金纳米棒的问题
3-1.jpg
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1楼 2013-09-22 11:26:32
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babygirls

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zihua886 at 2013-09-22 14:43:55
回楼上，这应该是不加AgNO3的方法 用来制备大长径比的纳米棒，不过这种方法的产率并不高。再来说LZ的问题，你光上电镜图的话不好说的啊。每次合成出来之后都是必须做紫外的，至少在紫外图没大问题的情况才有必要去做 ...

因为做了光谱图感觉不对，所以弄了tem想看下是什么样的，结果什么也没有，所以想问问实验步骤哪里有问题
关于合成金纳米棒的问题-1
不同长宽比吸收光谱.PNG
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4楼2013-09-23 16:02:31
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walkerby

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
种子我记得好像也是CTAB做的保护剂吧；生长液里好像有加硝酸银和盐酸吧。
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2楼2013-09-22 14:28:19
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
回楼上，这应该是不加AgNO3的方法 用来制备大长径比的纳米棒，不过这种方法的产率并不高。再来说LZ的问题，你光上电镜图的话不好说的啊。每次合成出来之后都是必须做紫外的，至少在紫外图没大问题的情况才有必要去做电镜的。把你的紫外-可见光谱图发出来才能分析的。
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工作原因，暂离数月。
3楼2013-09-22 14:43:55
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by babygirls at 2013-09-23 16:02:31
因为做了光谱图感觉不对，所以弄了tem想看下是什么样的，结果什么也没有，所以想问问实验步骤哪里有问题

不同长宽比吸收光谱.PNG
...

。。。。。。 你这图也够难看的！做金棒的UV-vis的话一般只要400nm以上就行了。而且你这要做4.6的长径比，纵向峰应该在100左右吧，而你的仪器其实并不支持你做这个。最大为1200nm的UV-vis仪器一般也就只能做到900左右，1000nm以上的基线都不稳，基本没意义。
      话说回来，你这基本就没有纵向吸收峰啊，1000nm左右的根本就看不出来有吸收，要说有的话也只能是700nm那里应该算，但是又那么小。。。。。。而且横向吸收那么强，那溶液里肯定都是球了。
     我没用过你这个方法，不过看你的条件应该是AA太多了吧，你这浓度都是Au的两倍了。这种大还原剂浓度做出来的形貌选择一般都会差一点。你这参考的文献应该是04年左右的吧？唉，相对来说算老的了。我建议你换方法，这个方法产率不高，而且分离困难。
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工作原因，暂离数月。
5楼2013-09-23 16:50:31
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