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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 金纳米棒分离的问题
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伯克利

铁虫 (正式写手)

[求助] 金纳米棒分离的问题已有1人参与

根据04年Murphy文章第一次合成金纳米棒，文献报道分离多余的CTAB都是在10000 rpm下离心30min左右，我做了相同的操作后（离心机在室温下运行），原来偏紫色的溶液几乎变为无色，绝大多数金都沉淀了。正常情况下，是不是只有游离的CTAB沉淀，而大部分纳米棒仍在上清液中呢？？ 是不是合成方法有什么问题？

搜索了相关帖子，但是好像没人问过这样的问题，谢谢各位！
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1楼2012-06-08 09:43:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
伯克利: 金币+6, ★★★很有帮助 2012-06-08 10:23:00
很明显啊 肯定是金沉淀了，上层清液才是多余的CTAB。 即使CTAB不像其他易溶的小分子 但总比你的纳米颗粒要小 密度也小得多啊。LZ你太咬文嚼字了  而且理解的方向也错了，人家说的用离心除去CTAB就是收集沉淀 去除上层清液  你却想反了。 最后说一句，文献固然不能少看 但是实验才是重点 看别人的100篇文献还比不上自己动手好好研究其中的一篇的收获来得多
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工作原因，暂离数月。
2楼2012-06-08 09:56:45
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普通回帖

伯克利

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zihua886 at 2012-06-08 09:56:45
很明显啊 肯定是金沉淀了，上层清液才是多余的CTAB。 即使CTAB不像其他易溶的小分子 但总比你的纳米颗粒要小 密度也小得多啊。LZ你太咬文嚼字了  而且理解的方向也错了，人家说的用离心除去CTAB就是收集沉淀 去除上 ...

After being centrifuged twice to remove excess CTAB from the solution at 10 000 rpm for 30 min each cycle
文献中这句话的意思是离心后去除溶液中的CTAB吗？我总以为是将CTAB从溶液中分离出来。想起常识上不合理，就看到你的回复了，原来的认识太幼稚了。另外，离心温度是不是也很重要？在低温下操作一会，CTAB几乎都析出到沉淀里了。
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3楼2012-06-08 10:22:37
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江山无棱

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
伯克利: 金币+4, ★有帮助, 谢谢，第一次合成，但犯了常识错误 2012-07-23 20:16:20
楼主是理解错了，沉淀的肯定是金。离心之后去上层清液，重新分散，再离心，一般2-3遍就行了，你的文献中不是两遍嘛，当然这过程会损失一些金。温度一般室温就行了。如果分散性不好的话，分散时超声就行了
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4楼2012-06-08 16:08:14
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
伯克利: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，这些文献上不写，确实需要摸索一下，多谢实用的建议！ 2012-07-23 20:18:05
引用回帖:
3楼: Originally posted by 伯克利 at 2012-06-08 10:22:37
After being centrifuged twice to remove excess CTAB from the solution at 10 000 rpm for 30 min each cycle
文献中这句话的意思是离心后去除溶液中的CTAB吗？我总以为是将CTAB从溶液中分离出来。想起常 ...

温度低的时候是由于CTAB的溶解度下降 导致结晶析出。一般做金棒CTAB的浓度都是0.1M吧。我的经验是至少得保证25度左右的温度下离心。第一次离心的时候可能不用很在意温度的影响 只要你将溶液往离心管里移的时间不太长。然而第一次离心完成之后 去除上层清液的过程如果太长了也会出现结晶，所以 这个步骤得快一些进行；最后就是再往离心管中加的水 温度不能太低，或者加好了之后要水浴升温 然后再离心。 当然，离心的过程并不需要担心温度问题  一般离心完之后的温度都很高的  1W+ 的转速  必须的。
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工作原因，暂离数月。
5楼2012-06-08 16:37:24
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)

爱思考的小强

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
伯克利: 金币+2, ★有帮助, 我用的离心机很多做生物样品的，开始用的4度，所以很多结晶了，呵呵 2012-07-23 20:18:59
这个大热天，一万转离心三十分钟，那得是个什么温度呀，，，，，，变形团聚了吧。
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行，成于思，毁于随！
6楼2012-06-09 10:11:16
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
伯克利: 金币+5, ★★★很有帮助, 抱歉，后来才做光谱和TEM，还可以，只是开始理解有错误。谢谢您的建议。 2012-07-23 20:20:26
首先讨论gold NRS的时候，你要说明你是合成多少长径比的，最好把获得的光谱传上来评估一下。如果合成的以球形为主就不要离心，放弃了算了。金棒的合成有不少tricks，包括CTAB的产地（含碘量不同），种子的质量问题等。不是一两句话就能打发的。此外离心金棒在合适的转速15 min就行了。金棒本身就是热力学不稳定形状，时间长了要圆滑起来的。
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想成为JACS的作者，坚持！
7楼2012-06-09 17:38:19
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chimica

铁杆木虫 (著名写手)
看了这么多回复，学习了不少！

我在做AuNRs的时候，发现最后离心之后AuNRs吸附在离心管壁上了，附着非常紧，超声也不能溶解，其它步骤跟文献一样。观察现象也没觉得附着在壁上的AuNRs有什么问题，颜色肯定是跟离心之前差不多的。

谢谢！
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8楼2012-06-11 08:13:16
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liubowhict

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chimica at 2012-06-11 08:13:16
看了这么多回复，学习了不少！

我在做AuNRs的时候，发现最后离心之后AuNRs吸附在离心管壁上了，附着非常紧，超声也不能溶解，其它步骤跟文献一样。观察现象也没觉得附着在壁上的AuNRs有什么问题，颜色肯定是跟离 ...

吸附在管壁上是如何处理的？谢谢！
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9楼2014-07-21 08:41:41
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丘比特之箭

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

超声分散后再离心，再超声再离心，还要看你怎什么溶液中进行的超声分散
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认真，耐心，创新，坚持
10楼2014-12-17 18:56:31
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