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babygirls

新虫 (小有名气)

[求助] 关于合成金纳米棒的问题

金纳米棒合成
(一)3.5nm种子制备
20mL的0.25mM/L氯金酸(0.17ml)和0.25mM/L柠檬酸三钠(1.47mg)水溶液在锥心瓶中混合,在搅拌中快速加入0.6mL冰冷的0.1M/L硼氢化钠(2.27mg)溶液。备用
(二)生长溶液制备
在烧杯中制备100ml生长溶液,将0.25mM/L氯金酸(0.85ml)和0.1M的CTAB(3.6436mg)与0.5ml的0.1M/L新配置的抗坏血酸(8.8mg)溶液混合,得到澄清溶液(可将烧杯放入30摄氏度水浴中加快CTAB溶解)(需制备三份)
(三)长宽比4.6±1纳米棒制备
1、在干净试管中,取10ml生长溶液。
2、向生长溶液加入0.025ml的3.5nm种子溶液,不需要搅拌。
3、5~10分钟内得到含有长宽比4.6的纳米棒的溶液。
用了几次上述方法合成金纳米棒,得到的tem图如图所示,请问是哪里出了问题
关于合成金纳米棒的问题
3-1.jpg
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
babygirls: 金币+10 2013-09-24 20:50:03
引用回帖:
6楼: Originally posted by babygirls at 2013-09-24 11:16:11
能推荐个方法吗,因为我们实验室不是主要搞化学的,所以仪器。。。还有,纵向没有在100的吧,一般在800+...

少打了个0,应该是1000。
Improved Size-Tunable Synthesis of Monodisperse Gold Nanorods through the Use of Aromatic Additives
12年ACS Nano上的,应该比较靠谱
工作原因,暂离数月。
7楼2013-09-24 15:18:06
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普通回帖

walkerby

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
种子我记得好像也是CTAB做的保护剂吧;生长液里好像有加硝酸银和盐酸吧。
2楼2013-09-22 14:28:19
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
回楼上,这应该是不加AgNO3的方法 用来制备大长径比的纳米棒,不过这种方法的产率并不高。再来说LZ的问题,你光上电镜图的话不好说的啊。每次合成出来之后都是必须做紫外的,至少在紫外图没大问题的情况才有必要去做电镜的。把你的紫外-可见光谱图发出来才能分析的。
工作原因,暂离数月。
3楼2013-09-22 14:43:55
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babygirls

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zihua886 at 2013-09-22 14:43:55
回楼上,这应该是不加AgNO3的方法 用来制备大长径比的纳米棒,不过这种方法的产率并不高。再来说LZ的问题,你光上电镜图的话不好说的啊。每次合成出来之后都是必须做紫外的,至少在紫外图没大问题的情况才有必要去做 ...

因为做了光谱图感觉不对,所以弄了tem想看下是什么样的,结果什么也没有,所以想问问实验步骤哪里有问题
关于合成金纳米棒的问题-1
不同长宽比吸收光谱.PNG

4楼2013-09-23 16:02:31
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by babygirls at 2013-09-23 16:02:31
因为做了光谱图感觉不对,所以弄了tem想看下是什么样的,结果什么也没有,所以想问问实验步骤哪里有问题

不同长宽比吸收光谱.PNG
...

。。。。。。 你这图也够难看的!做金棒的UV-vis的话一般只要400nm以上就行了。而且你这要做4.6的长径比,纵向峰应该在100左右吧,而你的仪器其实并不支持你做这个。最大为1200nm的UV-vis仪器一般也就只能做到900左右,1000nm以上的基线都不稳,基本没意义。
      话说回来,你这基本就没有纵向吸收峰啊,1000nm左右的根本就看不出来有吸收,要说有的话也只能是700nm那里应该算,但是又那么小。。。。。。而且横向吸收那么强,那溶液里肯定都是球了。
     我没用过你这个方法,不过看你的条件应该是AA太多了吧,你这浓度都是Au的两倍了。这种大还原剂浓度做出来的形貌选择一般都会差一点。你这参考的文献应该是04年左右的吧?唉,相对来说算老的了。我建议你换方法,这个方法产率不高,而且分离困难。
工作原因,暂离数月。
5楼2013-09-23 16:50:31
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babygirls

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zihua886 at 2013-09-23 16:50:31
。。。。。。 你这图也够难看的!做金棒的UV-vis的话一般只要400nm以上就行了。而且你这要做4.6的长径比,纵向峰应该在100左右吧,而你的仪器其实并不支持你做这个。最大为1200nm的UV-vis仪器一般也就只能做到900左 ...

能推荐个方法吗,因为我们实验室不是主要搞化学的,所以仪器。。。还有,纵向没有在100的吧,一般在800+
6楼2013-09-24 11:16:11
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babygirls

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zihua886 at 2013-09-24 15:18:06
少打了个0,应该是1000。
Improved Size-Tunable Synthesis of Monodisperse Gold Nanorods through the Use of Aromatic Additives
12年ACS Nano上的,应该比较靠谱...

恩,感谢
8楼2013-09-24 20:49:59
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voidvoid

木虫 (正式写手)

LZ需要1000nm的GNRs的话我可以给你提供哦,哈哈,我做的很好的
不管外界如何变化,做好自己!
9楼2013-09-24 22:58:51
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wearetheone

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by voidvoid at 2013-09-24 22:58:51
LZ需要1000nm的GNRs的话我可以给你提供哦,哈哈,我做的很好的

有700~800nm左右的吗?长径比在2左右
10楼2015-04-18 10:35:32
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