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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 高分子分子量测定：GPC LLS MS
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beyondye

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by 501Visco at 2013-09-15 14:08:09
呵呵，自己验证自己也是需要的啊。否则如何证明你的仪器测的准呢。Mp是峰值分子量，只要你做好了标准曲线，GPC仪器自己会算的。分子量分布也是仪器自己积分计算出来的，再结合标准曲线的重均数据，计算出来数均分子 ...

恩，回答的很专业，不过我还是没弄懂您所说的自己验证自己，我的理解是GPC自己有个标样，相当于知道这个分子量的物质就在这个保留时间，但是如果一开始没有标样，怎么给出待测样品的分子量了，或者说标样的分子量是通过GPC测的，那它又是以什么为标样的了？
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我系威水叻仔
11楼2013-09-16 21:26:44
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wgs8136: 金币+2 2013-09-19 22:29:42
beyondye: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:30:18
PSS这种带电的一般用粘均，有外标曲线。标样自己做的话是在一定量盐的水溶液中用 SLS测，需要样品相对窄分布，需要校正盐的折射率增量变化。盐的浓度以消除慢模式，又不产生盐析效应为准。

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12楼2013-09-16 22:21:48
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
beyondye: 金币+1, ★有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:30:31
引用回帖:
4楼: Originally posted by beyondye at 2013-09-14 13:55:33
SLS&DLS这个我倒还是比较熟的，也做了很多次，准不准现在主要没有一个衡量啊，所以主要还是想问PSS要怎样利用质谱测出准确的M，LC-MS可以吗，或者好像有个MALDI-TOF MS可以吗？...

质谱10万以上就很难了

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13楼2013-09-16 22:23:44
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beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by fyjqt at 2013-09-16 22:21:48
PSS这种带电的一般用粘均，有外标曲线。标样自己做的话是在一定量盐的水溶液中用 SLS测，需要样品相对窄分布，需要校正盐的折射率增量变化。盐的浓度以消除慢模式，又不产生盐析效应为准。
...

那请问这个盐析效应如何区分了，慢慢加盐至只有一个峰？我们的做法是加过量盐，然后进行过膜滤掉慢模式的峰，然后进行静态测试，您怎么看？
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我系威水叻仔
14楼2013-09-17 10:32:55
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-09-19 22:29:59
beyondye: 金币+2, ★有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:31:04
标准样品本身的分子量数据，是通过好多种方法测试，然后经过比对、取平均值得到的，包括：粘度法等很多种方法，也可以包括已经建立标准曲线的GPC。
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15楼2013-09-17 15:08:32
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2013-09-19 22:30:07
引用回帖:
14楼: Originally posted by beyondye at 2013-09-17 10:32:55
那请问这个盐析效应如何区分了，慢慢加盐至只有一个峰？我们的做法是加过量盐，然后进行过膜滤掉慢模式的峰，然后进行静态测试，您怎么看？...

盐析可以从 DLS和 SLS上综合看出，盐析则聚集，分子量和密度都大有变化。尺寸有时不明显。不建议盐析后过滤，有时尺寸不一定变化很明显，不一定有2峰。如果慢模式和盐析不能同时避开，就适当稀释，在保证信噪比的前提下。可能存在有的聚电解质确实很难分辨，我遇到过，暂时没有什么更好的办法，只是给一个估值。

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16楼2013-09-17 22:19:37
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beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 501Visco at 2013-09-17 15:08:32
标准样品本身的分子量数据，是通过好多种方法测试，然后经过比对、取平均值得到的，包括：粘度法等很多种方法，也可以包括已经建立标准曲线的GPC。

恩，好的，问了卖标样的工程师，他们也说是多种方法出来的，不同公司可能还不大一样，非常谢谢
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我系威水叻仔
17楼2013-09-18 19:54:24
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beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by fyjqt at 2013-09-17 22:19:37
盐析可以从 DLS和 SLS上综合看出，盐析则聚集，分子量和密度都大有变化。尺寸有时不明显。不建议盐析后过滤，有时尺寸不一定变化很明显，不一定有2峰。如果慢模式和盐析不能同时避开，就适当稀释，在保证信噪比的前 ...

看来是光散射的大神，但是光散射的样品一般都要过膜啊，至少也是0.45um的膜吧，您的意思是慢慢加盐，至刚好有个位置，慢运动峰消除了，但是这个时候会不会是过滤掉了盐析的聚集体了，我感觉还是不好把握啊，能说得再具体点吗，然后您提到的分子量变化，说得是一个浓度下角度推过去的吧？然后您说的密度怎么看了？
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我系威水叻仔
18楼2013-09-18 20:05:22
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★ ★ ★
wgs8136: 金币+3, 欢迎应助 2013-09-19 22:30:27
beyondye: 金币+3, ★★★很有帮助, 最后三分，再次谢谢您 2013-09-25 18:32:43
引用回帖:
18楼: Originally posted by beyondye at 2013-09-18 20:05:22
看来是光散射的大神，但是光散射的样品一般都要过膜啊，至少也是0.45um的膜吧，您的意思是慢慢加盐，至刚好有个位置，慢运动峰消除了，但是这个时候会不会是过滤掉了盐析的聚集体了，我感觉还是不好把握啊，能说得 ...

1，过膜浓度变化可以用紫外等方法校正。过膜很多时候是过滤不去慢模式的，只是打散了。慢模式的加盐有理论估值，线性柔性链为与电荷相等的摩尔量，刚性和枝化略有增加，这个盐浓度通常比较稀。盐析所需要的浓度通常较大
2，同一个系列估算的话，可以用静态小角的散射光强代替分子量（浓度差不多时）
3，密度就是质量除以体积，也就是光强开方除以尺寸三次方

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beyondye
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19楼2013-09-19 17:00:24
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beyondye

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引用回帖:
19楼: Originally posted by fyjqt at 2013-09-19 17:00:24
1，过膜浓度变化可以用紫外等方法校正。过膜很多时候是过滤不去慢模式的，只是打散了。慢模式的加盐有理论估值，线性柔性链为与电荷相等的摩尔量，刚性和枝化略有增加，这个盐浓度通常比较稀。盐析所需要的浓度通常 ...

我们过膜前后紫外也没什么变化，但是我们的盐（氯化钠）加到了1.2M，这个是不是很高的值了？而且我们确实做出来的结果就是单峰的
     然后您说的这个散射光强就可以替代分子量还真没听说过，可否再具体说下i啊浓度差不多时指的是？
     之前看到有个帖子之处SLS测试时要进行散射体积校正，我想请问这个具体要怎么校正了，我们SLS测定时，也就校正了甲苯的standard.tol和一些溶剂的solven.tol
    我们的是天然高分子木质素，本身的构象可能有待商榷，所以那个加盐量是否可以根据zeta电位，表面电荷确定了？
    问的问题比较多，望多多指教，再次谢谢您
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我系威水叻仔
20楼2013-09-21 22:49:25
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