应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 高分子分子量测定：GPC LLS MS
242/3返回列表上一页123下一页
查看: 4179  |  回复: 23
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

beyondye

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by 501Visco at 2013-09-15 14:08:09
呵呵，自己验证自己也是需要的啊。否则如何证明你的仪器测的准呢。Mp是峰值分子量，只要你做好了标准曲线，GPC仪器自己会算的。分子量分布也是仪器自己积分计算出来的，再结合标准曲线的重均数据，计算出来数均分子 ...

恩，回答的很专业，不过我还是没弄懂您所说的自己验证自己，我的理解是GPC自己有个标样，相当于知道这个分子量的物质就在这个保留时间，但是如果一开始没有标样，怎么给出待测样品的分子量了，或者说标样的分子量是通过GPC测的，那它又是以什么为标样的了？
赞一下 回复此楼
我系威水叻仔
11楼2013-09-16 21:26:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wgs8136: 金币+2 2013-09-19 22:29:42
beyondye: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:30:18
PSS这种带电的一般用粘均，有外标曲线。标样自己做的话是在一定量盐的水溶液中用 SLS测，需要样品相对窄分布，需要校正盐的折射率增量变化。盐的浓度以消除慢模式，又不产生盐析效应为准。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
12楼2013-09-16 22:21:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
beyondye: 金币+1, ★有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:30:31
引用回帖:
4楼: Originally posted by beyondye at 2013-09-14 13:55:33
SLS&DLS这个我倒还是比较熟的，也做了很多次，准不准现在主要没有一个衡量啊，所以主要还是想问PSS要怎样利用质谱测出准确的M，LC-MS可以吗，或者好像有个MALDI-TOF MS可以吗？...

质谱10万以上就很难了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
13楼2013-09-16 22:23:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by fyjqt at 2013-09-16 22:21:48
PSS这种带电的一般用粘均，有外标曲线。标样自己做的话是在一定量盐的水溶液中用 SLS测，需要样品相对窄分布，需要校正盐的折射率增量变化。盐的浓度以消除慢模式，又不产生盐析效应为准。
...

那请问这个盐析效应如何区分了，慢慢加盐至只有一个峰？我们的做法是加过量盐，然后进行过膜滤掉慢模式的峰，然后进行静态测试，您怎么看？
赞一下 回复此楼
我系威水叻仔
14楼2013-09-17 10:32:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-09-19 22:29:59
beyondye: 金币+2, ★有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:31:04
标准样品本身的分子量数据，是通过好多种方法测试，然后经过比对、取平均值得到的，包括：粘度法等很多种方法，也可以包括已经建立标准曲线的GPC。
赞一下 回复此楼
15楼2013-09-17 15:08:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2013-09-19 22:30:07
引用回帖:
14楼: Originally posted by beyondye at 2013-09-17 10:32:55
那请问这个盐析效应如何区分了，慢慢加盐至只有一个峰？我们的做法是加过量盐，然后进行过膜滤掉慢模式的峰，然后进行静态测试，您怎么看？...

盐析可以从 DLS和 SLS上综合看出，盐析则聚集，分子量和密度都大有变化。尺寸有时不明显。不建议盐析后过滤，有时尺寸不一定变化很明显，不一定有2峰。如果慢模式和盐析不能同时避开，就适当稀释，在保证信噪比的前提下。可能存在有的聚电解质确实很难分辨，我遇到过，暂时没有什么更好的办法，只是给一个估值。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
16楼2013-09-17 22:19:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 501Visco at 2013-09-17 15:08:32
标准样品本身的分子量数据，是通过好多种方法测试，然后经过比对、取平均值得到的，包括：粘度法等很多种方法，也可以包括已经建立标准曲线的GPC。

恩，好的，问了卖标样的工程师，他们也说是多种方法出来的，不同公司可能还不大一样，非常谢谢
赞一下 回复此楼
我系威水叻仔
17楼2013-09-18 19:54:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by fyjqt at 2013-09-17 22:19:37
盐析可以从 DLS和 SLS上综合看出，盐析则聚集，分子量和密度都大有变化。尺寸有时不明显。不建议盐析后过滤，有时尺寸不一定变化很明显，不一定有2峰。如果慢模式和盐析不能同时避开，就适当稀释，在保证信噪比的前 ...

看来是光散射的大神，但是光散射的样品一般都要过膜啊，至少也是0.45um的膜吧，您的意思是慢慢加盐，至刚好有个位置，慢运动峰消除了，但是这个时候会不会是过滤掉了盐析的聚集体了，我感觉还是不好把握啊，能说得再具体点吗，然后您提到的分子量变化，说得是一个浓度下角度推过去的吧？然后您说的密度怎么看了？
赞一下 回复此楼
我系威水叻仔
18楼2013-09-18 20:05:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
wgs8136: 金币+3, 欢迎应助 2013-09-19 22:30:27
beyondye: 金币+3, ★★★很有帮助, 最后三分，再次谢谢您 2013-09-25 18:32:43
引用回帖:
18楼: Originally posted by beyondye at 2013-09-18 20:05:22
看来是光散射的大神，但是光散射的样品一般都要过膜啊，至少也是0.45um的膜吧，您的意思是慢慢加盐，至刚好有个位置，慢运动峰消除了，但是这个时候会不会是过滤掉了盐析的聚集体了，我感觉还是不好把握啊，能说得 ...

1，过膜浓度变化可以用紫外等方法校正。过膜很多时候是过滤不去慢模式的，只是打散了。慢模式的加盐有理论估值，线性柔性链为与电荷相等的摩尔量，刚性和枝化略有增加，这个盐浓度通常比较稀。盐析所需要的浓度通常较大
2，同一个系列估算的话，可以用静态小角的散射光强代替分子量（浓度差不多时）
3，密度就是质量除以体积，也就是光强开方除以尺寸三次方

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

beyondye
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
19楼2013-09-19 17:00:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beyondye

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by fyjqt at 2013-09-19 17:00:24
1，过膜浓度变化可以用紫外等方法校正。过膜很多时候是过滤不去慢模式的，只是打散了。慢模式的加盐有理论估值，线性柔性链为与电荷相等的摩尔量，刚性和枝化略有增加，这个盐浓度通常比较稀。盐析所需要的浓度通常 ...

我们过膜前后紫外也没什么变化，但是我们的盐（氯化钠）加到了1.2M，这个是不是很高的值了？而且我们确实做出来的结果就是单峰的
     然后您说的这个散射光强就可以替代分子量还真没听说过，可否再具体说下i啊浓度差不多时指的是？
     之前看到有个帖子之处SLS测试时要进行散射体积校正，我想请问这个具体要怎么校正了，我们SLS测定时，也就校正了甲苯的standard.tol和一些溶剂的solven.tol
    我们的是天然高分子木质素，本身的构象可能有待商榷，所以那个加盐量是否可以根据zeta电位，表面电荷确定了？
    问的问题比较多，望多多指教，再次谢谢您
赞一下 回复此楼
我系威水叻仔
20楼2013-09-21 22:49:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 beyondye 的主题更新
242/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 0XLacIJUOj8D 2026-08-24 3/150 2026-08-25 01:47 by BZKMTicpDhFj
[基金申请] 明天应该可查了！？ +5 chengyan1220 2026-08-23 5/250 2026-08-24 23:28 by 我4大白菜
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +7 图啦图啦 2026-08-24 8/400 2026-08-24 22:00 by maomao_da
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 0XLacIJUOj8D 2026-08-24 3/150 2026-08-24 21:59 by BZKMTicpDhFj
[基金申请] 人气不行了 +10 fansofjerry 2026-08-21 10/500 2026-08-24 21:03 by zhanghaozhu
[基金申请] 我面上完蛋了 +9 且听虎啸 2026-08-20 10/500 2026-08-24 20:08 by 苦寒来香
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤？
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +17 羊腰板 2026-08-21 19/950 2026-08-24 16:52 by iaeyuan
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 估计是周四 +4 archvillain 2026-08-18 4/200 2026-08-24 13:53 by zzuzxg
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +6 炎黄贵胄 2026-08-22 7/350 2026-08-24 11:58 by 6543yes
[基金申请] 朋友圈看到的 +7 wangzilk 2026-08-18 9/450 2026-08-24 10:50 by cmrandy
[基金申请] 科研孤儿太难了 +18 我4大白菜 2026-08-20 19/950 2026-08-24 09:47 by 凯恩广盛催化分�
[基金申请] 什么时候开奖？ +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭