| 查看: 3598 | 回复: 23 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
高分子分子量测定：GPC LLS MS
|
|||
| 本人在用激光光散射（LLS）测定PSS的分子量时，用的是GPC的标样，测出的结果与其上标的分子量有很大的出入，有时都隔了一两个数量级，是故想问下原始GPC标样PSS上面标的分子量是怎么测出来的了？同时也因此想到用质谱测下分子量进行对比，只是质谱对高分子比如pss这种，可以测吗，或者有其他的特殊要求，一般的GC-MS可以做吗？望各位指点迷津，不甚感谢。 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 各种资源贴 |
» 猜你喜欢
AI论文写作工具：是科研加速器还是学术作弊器？
已经有5人回复
-
Bioresource Technology期刊，第一次返修的时候被退回好几次了
已经有8人回复
-
寻求一种能扛住强氧化性腐蚀性的容器密封件
已经有7人回复
-
到新单位后，换了新的研究方向，没有团队，持续积累2区以上论文，能申请到面上吗
已经有8人回复
-
申请2026年博士
已经有6人回复
-
请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。
已经有5人回复
-
天津工业大学郑柳春团队欢迎化学化工、高分子化学或有机合成方向的博士生和硕士生加入
已经有5人回复
-
2025冷门绝学什么时候出结果
已经有7人回复
-
请问有评职称，把科研教学业绩算分排序的高校吗
已经有6人回复
-
康复大学泰山学者周祺惠团队招收博士研究生
已经有6人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
MALDI-TOF MS与GPC 测试出的Mn有什么关系?
已经有17人回复- 【求助】DLS 聚合物分子量
已经有6人回复
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+3, 感谢应助 2013-09-15 10:00:31
beyondye: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:28:13
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+3, 感谢应助 2013-09-15 10:00:31
beyondye: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:28:13
|
光散射仪/检测器做表扬做不准，可能是需要对仪器进行重新标定了。即使是做ZIMMER图、Deby图，也是可以做准标样的啊，有个2%--5%左右误差也是可以接受的，特别是对分子量很大的样品，如：超过100万dalton。从你说的情况看，就是仪器该重新标定了，或者出现故障了，可以请厂家工程师来看一看。 LC-MS或者MALDI TOF 一般只适合分子量在10万、15万以下的样品，而且一般得到的是数均分子量。分子量再大，就不能进样了。所以基本不适合聚合物分析。一般地，标样的分子量数据还是比较准确的，是通过多种方法测试出来再取平均值得来的，例如：粘度法、光散射法等等。 |
8楼2013-09-14 18:42:42
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wgs8136: 金币+4, 欢迎常来交流 2013-09-19 22:29:12
beyondye: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:29:30
wgs8136: 金币+4, 欢迎常来交流 2013-09-19 22:29:12
beyondye: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:29:30
|
呵呵，自己验证自己也是需要的啊。否则如何证明你的仪器测的准呢。Mp是峰值分子量，只要你做好了标准曲线，GPC仪器自己会算的。分子量分布也是仪器自己积分计算出来的，再结合标准曲线的重均数据，计算出来数均分子量。有关内容，在仪器分析教材的液相色谱法的外标曲线法当中有详细介绍，你可以找本书来学习。气相色谱、液相色谱实际上使用更多的是内标法，而凝胶渗透色谱GPC和流动场AF4热场TF3等等各种场流分离仪则使用外标曲线法。如果GPC或者场流仪配上光散射、粘度等定性检测器，则使用多检测器法（光散射法）、普适标定法等计算方法。 聚电解质类样品是挺不好做的，有些甚至不适合做GPC分析，因为样品往往与柱子填料发生反应，如：键合、吸附等等，要用场流仪来做了。即使用LS测重均分子量，也需要很好溶解、浓度足够低但是也不能太低了，而且最好加入合适的盐、弱酸等，以解蒂和，让样品充分分散开、充分溶解。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
beyondye10楼2013-09-15 14:08:09
15楼2013-09-17 15:08:32