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beyondye

铁虫 (小有名气)

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[求助] 高分子分子量测定：GPC LLS MS

本人在用激光光散射（LLS）测定PSS的分子量时，用的是GPC的标样，测出的结果与其上标的分子量有很大的出入，有时都隔了一两个数量级，是故想问下原始GPC标样PSS上面标的分子量是怎么测出来的了？同时也因此想到用质谱测下分子量进行对比，只是质谱对高分子比如pss这种，可以测吗，或者有其他的特殊要求，一般的GC-MS可以做吗？望各位指点迷津，不甚感谢。

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我系威水叻仔

1楼 2013-09-13 17:10:35

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501Visco

铜虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wgs8136: 金币+4, 欢迎常来交流 2013-09-19 22:29:12
beyondye: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:29:30

呵呵，自己验证自己也是需要的啊。否则如何证明你的仪器测的准呢。Mp是峰值分子量，只要你做好了标准曲线，GPC仪器自己会算的。分子量分布也是仪器自己积分计算出来的，再结合标准曲线的重均数据，计算出来数均分子量。有关内容，在仪器分析教材的液相色谱法的外标曲线法当中有详细介绍，你可以找本书来学习。气相色谱、液相色谱实际上使用更多的是内标法，而凝胶渗透色谱GPC和流动场AF4热场TF3等等各种场流分离仪则使用外标曲线法。如果GPC或者场流仪配上光散射、粘度等定性检测器，则使用多检测器法（光散射法）、普适标定法等计算方法。

聚电解质类样品是挺不好做的，有些甚至不适合做GPC分析，因为样品往往与柱子填料发生反应，如：键合、吸附等等，要用场流仪来做了。即使用LS测重均分子量，也需要很好溶解、浓度足够低但是也不能太低了，而且最好加入合适的盐、弱酸等，以解蒂和，让样品充分分散开、充分溶解。