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beyondye

铁虫 (小有名气)

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[求助] 高分子分子量测定：GPC LLS MS

本人在用激光光散射（LLS）测定PSS的分子量时，用的是GPC的标样，测出的结果与其上标的分子量有很大的出入，有时都隔了一两个数量级，是故想问下原始GPC标样PSS上面标的分子量是怎么测出来的了？同时也因此想到用质谱测下分子量进行对比，只是质谱对高分子比如pss这种，可以测吗，或者有其他的特殊要求，一般的GC-MS可以做吗？望各位指点迷津，不甚感谢。

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我系威水叻仔

1楼2013-09-13 17:10:35

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501Visco

铜虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+3, 感谢应助 2013-09-15 10:00:31
beyondye: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:28:13

光散射仪/检测器做表扬做不准，可能是需要对仪器进行重新标定了。即使是做ZIMMER图、Deby图，也是可以做准标样的啊，有个2%--5%左右误差也是可以接受的，特别是对分子量很大的样品，如：超过100万dalton。从你说的情况看，就是仪器该重新标定了，或者出现故障了，可以请厂家工程师来看一看。

LC-MS或者MALDI TOF 一般只适合分子量在10万、15万以下的样品，而且一般得到的是数均分子量。分子量再大，就不能进样了。所以基本不适合聚合物分析。一般地，标样的分子量数据还是比较准确的，是通过多种方法测试出来再取平均值得来的，例如：粘度法、光散射法等等。