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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 高分子分子量测定：GPC LLS MS
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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beyondye

铁虫 (小有名气)

[求助] 高分子分子量测定：GPC LLS MS

本人在用激光光散射（LLS）测定PSS的分子量时，用的是GPC的标样，测出的结果与其上标的分子量有很大的出入，有时都隔了一两个数量级，是故想问下原始GPC标样PSS上面标的分子量是怎么测出来的了？同时也因此想到用质谱测下分子量进行对比，只是质谱对高分子比如pss这种，可以测吗，或者有其他的特殊要求，一般的GC-MS可以做吗？望各位指点迷津，不甚感谢。
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我系威水叻仔
1楼 2013-09-13 17:10:35
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2013-09-19 22:30:07
引用回帖:
14楼: Originally posted by beyondye at 2013-09-17 10:32:55
那请问这个盐析效应如何区分了，慢慢加盐至只有一个峰？我们的做法是加过量盐，然后进行过膜滤掉慢模式的峰，然后进行静态测试，您怎么看？...

盐析可以从 DLS和 SLS上综合看出，盐析则聚集，分子量和密度都大有变化。尺寸有时不明显。不建议盐析后过滤，有时尺寸不一定变化很明显，不一定有2峰。如果慢模式和盐析不能同时避开，就适当稀释，在保证信噪比的前提下。可能存在有的聚电解质确实很难分辨，我遇到过，暂时没有什么更好的办法，只是给一个估值。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
16楼2013-09-17 22:19:37
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来高分子版～ 2013-09-13 19:13:07
beyondye: 金币+2, ★有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:26:47
光散射测定分子量时对样品要求很高，必须除尘处理，否则测定结果偏差很大
另外光散射和GPC以及质谱测定分子量的原理差别很大，其数据没有横向可比性
最好在同一仪器下测定不同样品，才有比较的意义
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能攻心则反侧自消，从古知兵非好战；不审势即宽严皆误，后来治蜀要深思
2楼2013-09-13 17:33:42
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+10, 欢迎应助 2013-09-15 10:00:15
beyondye: 金币+1, ★有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:27:10
LLS利用的是Zimm图，利用角度外推和浓度外推，对样品纯度要求很高，很难做准的。
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3楼2013-09-13 20:11:23
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beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Pureland at 2013-09-13 20:11:23
LLS利用的是Zimm图，利用角度外推和浓度外推，对样品纯度要求很高，很难做准的。

SLS&DLS这个我倒还是比较熟的，也做了很多次，准不准现在主要没有一个衡量啊，所以主要还是想问PSS要怎样利用质谱测出准确的M，LC-MS可以吗，或者好像有个MALDI-TOF MS可以吗？
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我系威水叻仔
4楼2013-09-14 13:55:33
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