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beyondye

铁虫 (小有名气)

[求助] 高分子分子量测定:GPC LLS MS

本人在用激光光散射(LLS)测定PSS的分子量时,用的是GPC的标样,测出的结果与其上标的分子量有很大的出入,有时都隔了一两个数量级,是故想问下原始GPC标样PSS上面标的分子量是怎么测出来的了?同时也因此想到用质谱测下分子量进行对比,只是质谱对高分子比如pss这种,可以测吗,或者有其他的特殊要求,一般的GC-MS可以做吗?望各位指点迷津,不甚感谢。
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我系威水叻仔
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beyondye

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by fyjqt at 2013-09-17 22:19:37
盐析可以从 DLS和 SLS上综合看出,盐析则聚集,分子量和密度都大有变化。尺寸有时不明显。不建议盐析后过滤,有时尺寸不一定变化很明显,不一定有2峰。如果慢模式和盐析不能同时避开,就适当稀释,在保证信噪比的前 ...

看来是光散射的大神,但是光散射的样品一般都要过膜啊,至少也是0.45um的膜吧,您的意思是慢慢加盐,至刚好有个位置,慢运动峰消除了,但是这个时候会不会是过滤掉了盐析的聚集体了,我感觉还是不好把握啊,能说得再具体点吗,然后您提到的分子量变化,说得是一个浓度下角度推过去的吧?然后您说的密度怎么看了?
我系威水叻仔
18楼2013-09-18 20:05:22
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来高分子版~ 2013-09-13 19:13:07
beyondye: 金币+2, 有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:26:47
光散射测定分子量时对样品要求很高,必须除尘处理,否则测定结果偏差很大
另外光散射和GPC以及质谱测定分子量的原理差别很大,其数据没有横向可比性
最好在同一仪器下测定不同样品,才有比较的意义
能攻心则反侧自消,从古知兵非好战;不审势即宽严皆误,后来治蜀要深思
2楼2013-09-13 17:33:42
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+10, 欢迎应助 2013-09-15 10:00:15
beyondye: 金币+1, 有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:27:10
LLS利用的是Zimm图,利用角度外推和浓度外推,对样品纯度要求很高,很难做准的。
3楼2013-09-13 20:11:23
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beyondye

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Pureland at 2013-09-13 20:11:23
LLS利用的是Zimm图,利用角度外推和浓度外推,对样品纯度要求很高,很难做准的。

SLS&DLS这个我倒还是比较熟的,也做了很多次,准不准现在主要没有一个衡量啊,所以主要还是想问PSS要怎样利用质谱测出准确的M,LC-MS可以吗,或者好像有个MALDI-TOF MS可以吗?
我系威水叻仔
4楼2013-09-14 13:55:33
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