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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 高分子分子量测定：GPC LLS MS
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beyondye

铁虫 (小有名气)

[求助] 高分子分子量测定：GPC LLS MS

本人在用激光光散射（LLS）测定PSS的分子量时，用的是GPC的标样，测出的结果与其上标的分子量有很大的出入，有时都隔了一两个数量级，是故想问下原始GPC标样PSS上面标的分子量是怎么测出来的了？同时也因此想到用质谱测下分子量进行对比，只是质谱对高分子比如pss这种，可以测吗，或者有其他的特殊要求，一般的GC-MS可以做吗？望各位指点迷津，不甚感谢。
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我系威水叻仔
1楼 2013-09-13 17:10:35
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
wgs8136: 金币+3, 欢迎应助 2013-09-19 22:30:27
beyondye: 金币+3, ★★★很有帮助, 最后三分，再次谢谢您 2013-09-25 18:32:43
引用回帖:
18楼: Originally posted by beyondye at 2013-09-18 20:05:22
看来是光散射的大神，但是光散射的样品一般都要过膜啊，至少也是0.45um的膜吧，您的意思是慢慢加盐，至刚好有个位置，慢运动峰消除了，但是这个时候会不会是过滤掉了盐析的聚集体了，我感觉还是不好把握啊，能说得 ...

1，过膜浓度变化可以用紫外等方法校正。过膜很多时候是过滤不去慢模式的，只是打散了。慢模式的加盐有理论估值，线性柔性链为与电荷相等的摩尔量，刚性和枝化略有增加，这个盐浓度通常比较稀。盐析所需要的浓度通常较大
2，同一个系列估算的话，可以用静态小角的散射光强代替分子量（浓度差不多时）
3，密度就是质量除以体积，也就是光强开方除以尺寸三次方

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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beyondye
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
19楼2013-09-19 17:00:24
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来高分子版～ 2013-09-13 19:13:07
beyondye: 金币+2, ★有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:26:47
光散射测定分子量时对样品要求很高，必须除尘处理，否则测定结果偏差很大
另外光散射和GPC以及质谱测定分子量的原理差别很大，其数据没有横向可比性
最好在同一仪器下测定不同样品，才有比较的意义
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能攻心则反侧自消，从古知兵非好战；不审势即宽严皆误，后来治蜀要深思
2楼2013-09-13 17:33:42
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+10, 欢迎应助 2013-09-15 10:00:15
beyondye: 金币+1, ★有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:27:10
LLS利用的是Zimm图，利用角度外推和浓度外推，对样品纯度要求很高，很难做准的。
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3楼2013-09-13 20:11:23
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beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Pureland at 2013-09-13 20:11:23
LLS利用的是Zimm图，利用角度外推和浓度外推，对样品纯度要求很高，很难做准的。

SLS&DLS这个我倒还是比较熟的，也做了很多次，准不准现在主要没有一个衡量啊，所以主要还是想问PSS要怎样利用质谱测出准确的M，LC-MS可以吗，或者好像有个MALDI-TOF MS可以吗？
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我系威水叻仔
4楼2013-09-14 13:55:33
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