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beyondye

铁虫 (小有名气)

[求助] 高分子分子量测定:GPC LLS MS

本人在用激光光散射(LLS)测定PSS的分子量时,用的是GPC的标样,测出的结果与其上标的分子量有很大的出入,有时都隔了一两个数量级,是故想问下原始GPC标样PSS上面标的分子量是怎么测出来的了?同时也因此想到用质谱测下分子量进行对比,只是质谱对高分子比如pss这种,可以测吗,或者有其他的特殊要求,一般的GC-MS可以做吗?望各位指点迷津,不甚感谢。
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我系威水叻仔
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beyondye

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by fyjqt at 2013-09-19 17:00:24
1,过膜浓度变化可以用紫外等方法校正。过膜很多时候是过滤不去慢模式的,只是打散了。慢模式的加盐有理论估值,线性柔性链为与电荷相等的摩尔量,刚性和枝化略有增加,这个盐浓度通常比较稀。盐析所需要的浓度通常 ...

我们过膜前后紫外也没什么变化,但是我们的盐(氯化钠)加到了1.2M,这个是不是很高的值了?而且我们确实做出来的结果就是单峰的
     然后您说的这个散射光强就可以替代分子量还真没听说过,可否再具体说下i啊浓度差不多时指的是?
     之前看到有个帖子之处SLS测试时要进行散射体积校正,我想请问这个具体要怎么校正了,我们SLS测定时,也就校正了甲苯的standard.tol和一些溶剂的solven.tol
    我们的是天然高分子木质素,本身的构象可能有待商榷,所以那个加盐量是否可以根据zeta电位,表面电荷确定了?
    问的问题比较多,望多多指教,再次谢谢您
我系威水叻仔
20楼2013-09-21 22:49:25
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来高分子版~ 2013-09-13 19:13:07
beyondye: 金币+2, 有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:26:47
光散射测定分子量时对样品要求很高,必须除尘处理,否则测定结果偏差很大
另外光散射和GPC以及质谱测定分子量的原理差别很大,其数据没有横向可比性
最好在同一仪器下测定不同样品,才有比较的意义
能攻心则反侧自消,从古知兵非好战;不审势即宽严皆误,后来治蜀要深思
2楼2013-09-13 17:33:42
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+10, 欢迎应助 2013-09-15 10:00:15
beyondye: 金币+1, 有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:27:10
LLS利用的是Zimm图,利用角度外推和浓度外推,对样品纯度要求很高,很难做准的。
3楼2013-09-13 20:11:23
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beyondye

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Pureland at 2013-09-13 20:11:23
LLS利用的是Zimm图,利用角度外推和浓度外推,对样品纯度要求很高,很难做准的。

SLS&DLS这个我倒还是比较熟的,也做了很多次,准不准现在主要没有一个衡量啊,所以主要还是想问PSS要怎样利用质谱测出准确的M,LC-MS可以吗,或者好像有个MALDI-TOF MS可以吗?
我系威水叻仔
4楼2013-09-14 13:55:33
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