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ssenippah

木虫 (小有名气)


[交流] 气相色谱FID检测器优化

最近在做气相色谱法检测苯系物,买了标样是BTEX的甲醇溶液,用甲醇稀释到100、200、300ug/L……,想先用外标法做工作曲线,用安捷伦7890气相色谱检测FID检测器,HP-35柱子,结果做了几次,结果都不理想。问题主要有:1.甲醇的溶剂峰太大。做实验的老师说用二硫化碳更好。2.峰高比较低。300ug/L都没有峰。2ug/mL出峰但峰高很低,老师甚至怀疑我配的溶液有问题。请教一下大家1.如何优化参数,应该调什么,我看到老师好像调过分流比,还有别的什么吗?老师给换柱子的可能行不大。2.难道用不同的溶剂,同样的苯系物浓度,同样的方法,出来的峰高会有很大差别吗?迷茫中……不知道怎么办了
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ssenippah

木虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by carcia at 2013-09-13 09:52:40
首先,LZ你的300ppb用GC-FID我觉得做不出来很正常,FID能测到2ppm已经很不错了。LZ对于GC要求不用太高,除非你用MS做检测器。
甲醇没问题,忽略它,把谱图量程调小。
苯系物的分析建议用极性柱,PEG的柱子。

2ppm是不是2ug/mL呀?这个浓度是可以检测出来的,但我需要做痕量检测,用液相萃取富集苯系物然后气相检测。标样连300ug/L都检测不到的话,下一步的检测富集后的样品就不好做了呀,检测限太高了
5楼2013-09-13 10:56:50
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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
ssenippah: 金币+2, 谢谢及时回复 2013-09-13 10:43:11
ssenippah: 金币+5, 都这么长时间了,还是没有几个人回复,哎…… 2013-09-18 18:00:47
ssenippah: 金币+8, 谢谢!很详细! 2014-02-24 16:56:18
手动进样吗?药品里苯的限度是2ppm,楼主的检测结果很不好啊。色谱柱没有其他的吗,比如DB-624?这个柱子就可以测,甲醇比苯出峰时间早多了,应该不会有很大的干扰。还有你的升温程序,峰高低的话,那么峰面积呢?如果峰面积不小,那可能是升温慢了或者柱流速低了点。溶剂的选择有的时候很重要,主要是要与目标峰分开,且不影响目标峰。
2楼2013-09-13 09:42:20
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carcia

金虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
ssenippah: 金币+2, 谢谢及时回复 2013-09-13 10:43:25
ssenippah: 金币+5, 都这么长时间了,还是没有几个人回复,哎…… 2013-09-18 18:01:41
首先,LZ你的300ppb用GC-FID我觉得做不出来很正常,FID能测到2ppm已经很不错了。LZ对于GC要求不用太高,除非你用MS做检测器。
甲醇没问题,忽略它,把谱图量程调小。
苯系物的分析建议用极性柱,PEG的柱子。
3楼2013-09-13 09:52:40
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ssenippah

木虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2013-09-13 09:42:20
手动进样吗?药品里苯的限度是2ppm,楼主的检测结果很不好啊。色谱柱没有其他的吗,比如DB-624?这个柱子就可以测,甲醇比苯出峰时间早多了,应该不会有很大的干扰。还有你的升温程序,峰高低的话,那么峰面积呢?如 ...

自动进样。我是做痕量检测的,所以对检测限要求比较高。我也觉得结果不太好柱子估计是换不了了,别的实验室老师给做的。升温程序会影响峰高吗?好像老师也调过升温程序,峰面积嘛感觉,峰挺宽的。谢谢!!
4楼2013-09-13 10:48:18
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