24小时热门版块排行榜    

查看: 4013  |  回复: 8
本帖产生 1 个 ACI ,点击这里进行查看

泰州木虫

金虫 (小有名气)

[求助] 气相,FID检测器火焰自动熄灭

本人新手,最近在做Vit E的分析。
今天把载气换成了He。
结果在condition的时候无法进行下去,老是出现error。FID的火焰自动熄灭,点火好几次,过一会还是自动熄灭。
我发现气体的流量不是很稳定,设定值是1.0ml/min。但是实际值一直会有小幅的变动。FID的火焰熄灭是这个原因吗?怎么解决呢?
望虫友们帮忙啊!
回复此楼
just do it!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+3, ACI+1, 鼓励交流~ 2012-12-01 16:35:49
你使用的是哪个型号的仪器,以前是否出现这种情况,有没有做过其他的设置和改动?
一般FID不能成功点燃或者点燃后熄灭:
1.  检查 FID 流速。氢气与空气之间的比例对点火的影响很大。非最佳的流量设置将影响火焰的点燃
2.如果火焰仍无法正常点燃,则表明系统中可能存在较严重的泄漏现象。严重泄漏将导致测量的流速不同于实际流速,从而使点火条件不理想。彻底检查整个系统的泄漏问题,特别是 FID 处的色谱柱接头。
3.检查色谱柱流速,检查 FID 色谱柱接头处是否泄漏
4.检查喷嘴是否堵塞或者部分堵塞
5.确保点火补偿值小于等于2.0pA
试着把仪器重开,把后面的电源拔掉换了个插口。       
希望能对你有所帮助
2楼2012-12-01 15:52:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

时光之沙

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流量有变动一般首先应考虑喷嘴堵塞,看样子你应该是岛津的机器,可以拿出喷嘴甲醇泡一下,不要超声,石英部分比较脆,取出时也应该小心。
其他原因楼上回答的已经比较全面了。
再次提醒,喷嘴取出时一定要小心石英管断裂,必须冷却后再取。
3楼2012-12-01 16:38:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

泰州木虫

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sdwyz at 2012-12-01 15:52:12
你使用的是哪个型号的仪器,以前是否出现这种情况,有没有做过其他的设置和改动?
一般FID不能成功点燃或者点燃后熄灭:
1.  检查 FID 流速。氢气与空气之间的比例对点火的影响很大。非最佳的流量设置将影响火焰的 ...

谢谢回复啊!
我这个是varian GC-450,
以前没出现过点燃后熄灭的情况。空气和氦气用完了,我今天换的,会不会是载气瓶的泄漏也会导致这种情况?
你说的喷嘴是哪个位置的结构,我是新手,对色谱仪还不是很了解。
望多多指点啊
just do it!
4楼2012-12-01 19:08:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
泰州木虫: 金币+30, ★★★很有帮助 2012-12-02 20:25:52
引用回帖:
4楼: Originally posted by 泰州木虫 at 2012-12-01 19:08:35
谢谢回复啊!
我这个是varian GC-450,
以前没出现过点燃后熄灭的情况。空气和氦气用完了,我今天换的,会不会是载气瓶的泄漏也会导致这种情况?
你说的喷嘴是哪个位置的结构,我是新手,对色谱仪还不是很了解。 ...

varian GC-450
    你还是首先看看是否有管路的泄漏,特别是连接处。不知道你空气管路用的是什么材质的,使用了多久,如果是聚乙烯或者聚四氟乙烯话,这种管路容易老化,会可能致使空气进入,这样就可能不能持续点燃甚至不能点火。
   还有就是不知道你空气是用钢瓶还是用空气压缩机,空气净化系统用检查一下,硅胶或者分子筛更换一下试试。
   检查喷嘴

FID.jpg

5楼2012-12-02 09:19:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
泰州木虫: 金币+20, 有帮助, 谢谢! 2012-12-02 20:26:21
首先可以肯定跟载气无关。
FID不着火原因多种,但仪器硬件不会三天两头的有问题。
以下请检查,
第一,检查氢气和空气的比例是否正确,一般1:10,点火时可以增大氢气比例,点着后再回复到正常比列;
第二,检查空气是否过大或过小,造成吹灭;
第三,检查尾吹气流量是否正常,尾吹气流量过大也可在成吹灭现象发生。
第四,气路部分刚更换或系统停止时间长造成管路空气量大,可让氢气多吹一会再点火。
6楼2012-12-02 14:06:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

泰州木虫

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-02 14:06:21
首先可以肯定跟载气无关。
FID不着火原因多种,但仪器硬件不会三天两头的有问题。
以下请检查,
第一,检查氢气和空气的比例是否正确,一般1:10,点火时可以增大氢气比例,点着后再回复到正常比列;
第二,检查 ...

我要用的载气是氦气,其他两个是空气和氢气。
空气氢气的比例就是1:10。
以前载气是氮气,没出现火焰熄灭的情况,今天试了一下。换上氮气,就运行正常。换成氦气就会熄灭。我感觉可能是气压设的不对。
以前氮气是设置的80Pa,换成氦气我就没改。
氦气的气压是不是要改一下?
just do it!
7楼2012-12-02 20:20:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

泰州木虫

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sdwyz at 2012-12-02 09:19:30
varian GC-450
    你还是首先看看是否有管路的泄漏,特别是连接处。不知道你空气管路用的是什么材质的,使用了多久,如果是聚乙烯或者聚四氟乙烯话,这种管路容易老化,会可能致使空气进入,这样就可能不能持续点 ...

谢谢回复啊
我现在感觉可能不是泄漏的问题。
以前是用的氮气做载气,换成氦气就出现问题了。我今天把载气换回氮气,发现就正常运行了。再换成氦气就有不行了。
氮气输出气压是是设置的80psi, 换成氦气是不是应该要改一下?
氢气40psi,空气60psi
just do it!
8楼2012-12-02 20:25:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 泰州木虫 at 2012-12-02 20:20:51
我要用的载气是氦气,其他两个是空气和氢气。
空气氢气的比例就是1:10。
以前载气是氮气,没出现火焰熄灭的情况,今天试了一下。换上氮气,就运行正常。换成氦气就会熄灭。我感觉可能是气压设的不对。
以前氮气 ...

氦气分子小,同样压力下流量大,应该调整。
尾吹气流大了。
9楼2012-12-03 09:26:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 泰州木虫 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 283求调剂 +8 小楼。 2026-03-12 11/550 2026-03-16 09:46 by 无际的草原
[考研] 东南大学364求调剂 +4 JasonYuiui 2026-03-15 4/200 2026-03-16 08:36 by Linda Hu
[基金申请] NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗 20+5 NSFC2026我来了 2026-03-10 14/700 2026-03-15 23:53 by 不负韶华的虎
[考研] 0703化学调剂,求各位老师收留 +7 秋有木北 2026-03-14 7/350 2026-03-15 17:30 by 小物理化学
[考研] 080500,材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
[考研] 【0703化学调剂】-一志愿华中师范大学-六级475 +5 Becho359 2026-03-11 5/250 2026-03-14 11:35 by 哦哦123
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-09 3/150 2026-03-14 01:57 by JourneyLucky
[考研] 085600求调剂 +3 a邵星池 2026-03-09 3/150 2026-03-14 01:32 by JourneyLucky
[考研] 考研材料与化工,求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-09 8/400 2026-03-14 01:14 by JourneyLucky
[考研] 材料371求调剂 +9 鳄鱼? 2026-03-11 11/550 2026-03-13 22:53 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 +5 隔壁陈先生 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:03 by 星空星月
[考研] 工科,求调剂 +3 我887 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:39 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-12 5/250 2026-03-13 18:31 by ms629
[考研] 293求调剂 +3 世界首富 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:27 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工 309分请求调剂 +7 dtdxzxx 2026-03-12 8/400 2026-03-13 14:43 by jxchenghu
[基金申请] 提交后的基金本子,已让学校撤回了,可否换口子提交 +3 dut_pfx 2026-03-10 3/150 2026-03-11 08:38 by kudofaye
[考研] 调剂 +5 呵唔哦豁 2026-03-10 5/250 2026-03-10 22:00 by 28375m
信息提示
请填处理意见