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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相，FID检测器火焰自动熄灭
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泰州木虫

金虫 (小有名气)

[求助] 气相，FID检测器火焰自动熄灭

本人新手，最近在做Vit E的分析。
今天把载气换成了He。
结果在condition的时候无法进行下去，老是出现error。FID的火焰自动熄灭，点火好几次，过一会还是自动熄灭。
我发现气体的流量不是很稳定，设定值是1.0ml/min。但是实际值一直会有小幅的变动。FID的火焰熄灭是这个原因吗？怎么解决呢？
望虫友们帮忙啊！
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just do it!
1楼2012-12-01 15:29:44
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回帖置顶 ( 共有1个 )

sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+3, ACI+1, 鼓励交流~ 2012-12-01 16:35:49
你使用的是哪个型号的仪器，以前是否出现这种情况，有没有做过其他的设置和改动？
一般FID不能成功点燃或者点燃后熄灭：
1.  检查 FID 流速。氢气与空气之间的比例对点火的影响很大。非最佳的流量设置将影响火焰的点燃
2.如果火焰仍无法正常点燃，则表明系统中可能存在较严重的泄漏现象。严重泄漏将导致测量的流速不同于实际流速，从而使点火条件不理想。彻底检查整个系统的泄漏问题，特别是 FID 处的色谱柱接头。
3.检查色谱柱流速,检查 FID 色谱柱接头处是否泄漏
4.检查喷嘴是否堵塞或者部分堵塞
5.确保点火补偿值小于等于2.0pA
试着把仪器重开，把后面的电源拔掉换了个插口。       
希望能对你有所帮助
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2楼2012-12-01 15:52:12
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普通回帖

时光之沙

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流量有变动一般首先应考虑喷嘴堵塞，看样子你应该是岛津的机器，可以拿出喷嘴甲醇泡一下，不要超声，石英部分比较脆，取出时也应该小心。
其他原因楼上回答的已经比较全面了。
再次提醒，喷嘴取出时一定要小心石英管断裂，必须冷却后再取。
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3楼2012-12-01 16:38:55
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泰州木虫

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sdwyz at 2012-12-01 15:52:12
你使用的是哪个型号的仪器，以前是否出现这种情况，有没有做过其他的设置和改动？
一般FID不能成功点燃或者点燃后熄灭：
1.  检查 FID 流速。氢气与空气之间的比例对点火的影响很大。非最佳的流量设置将影响火焰的 ...

谢谢回复啊！
我这个是varian GC-450,
以前没出现过点燃后熄灭的情况。空气和氦气用完了，我今天换的，会不会是载气瓶的泄漏也会导致这种情况？
你说的喷嘴是哪个位置的结构，我是新手，对色谱仪还不是很了解。
望多多指点啊
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just do it!
4楼2012-12-01 19:08:35
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
泰州木虫: 金币+30, ★★★很有帮助 2012-12-02 20:25:52
引用回帖:
4楼: Originally posted by 泰州木虫 at 2012-12-01 19:08:35
谢谢回复啊！
我这个是varian GC-450,
以前没出现过点燃后熄灭的情况。空气和氦气用完了，我今天换的，会不会是载气瓶的泄漏也会导致这种情况？
你说的喷嘴是哪个位置的结构，我是新手，对色谱仪还不是很了解。 ...

varian GC-450
    你还是首先看看是否有管路的泄漏，特别是连接处。不知道你空气管路用的是什么材质的，使用了多久，如果是聚乙烯或者聚四氟乙烯话，这种管路容易老化，会可能致使空气进入，这样就可能不能持续点燃甚至不能点火。
   还有就是不知道你空气是用钢瓶还是用空气压缩机，空气净化系统用检查一下，硅胶或者分子筛更换一下试试。
   检查喷嘴

FID.jpg
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5楼2012-12-02 09:19:30
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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泰州木虫: 金币+20, ★有帮助, 谢谢！ 2012-12-02 20:26:21
首先可以肯定跟载气无关。
FID不着火原因多种，但仪器硬件不会三天两头的有问题。
以下请检查，
第一，检查氢气和空气的比例是否正确，一般1:10，点火时可以增大氢气比例，点着后再回复到正常比列；
第二，检查空气是否过大或过小，造成吹灭；
第三，检查尾吹气流量是否正常，尾吹气流量过大也可在成吹灭现象发生。
第四，气路部分刚更换或系统停止时间长造成管路空气量大，可让氢气多吹一会再点火。
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6楼2012-12-02 14:06:21
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泰州木虫

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-02 14:06:21
首先可以肯定跟载气无关。
FID不着火原因多种，但仪器硬件不会三天两头的有问题。
以下请检查，
第一，检查氢气和空气的比例是否正确，一般1:10，点火时可以增大氢气比例，点着后再回复到正常比列；
第二，检查 ...

我要用的载气是氦气，其他两个是空气和氢气。
空气氢气的比例就是1:10。
以前载气是氮气，没出现火焰熄灭的情况，今天试了一下。换上氮气，就运行正常。换成氦气就会熄灭。我感觉可能是气压设的不对。
以前氮气是设置的80Pa，换成氦气我就没改。
氦气的气压是不是要改一下？
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7楼2012-12-02 20:20:51
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泰州木虫

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sdwyz at 2012-12-02 09:19:30
varian GC-450
    你还是首先看看是否有管路的泄漏，特别是连接处。不知道你空气管路用的是什么材质的，使用了多久，如果是聚乙烯或者聚四氟乙烯话，这种管路容易老化，会可能致使空气进入，这样就可能不能持续点 ...

谢谢回复啊，
我现在感觉可能不是泄漏的问题。
以前是用的氮气做载气，换成氦气就出现问题了。我今天把载气换回氮气，发现就正常运行了。再换成氦气就有不行了。
氮气输出气压是是设置的80psi, 换成氦气是不是应该要改一下？
氢气40psi，空气60psi
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8楼2012-12-02 20:25:02
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 泰州木虫 at 2012-12-02 20:20:51
我要用的载气是氦气，其他两个是空气和氢气。
空气氢气的比例就是1:10。
以前载气是氮气，没出现火焰熄灭的情况，今天试了一下。换上氮气，就运行正常。换成氦气就会熄灭。我感觉可能是气压设的不对。
以前氮气 ...

氦气分子小，同样压力下流量大，应该调整。
尾吹气流大了。
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9楼2012-12-03 09:26:47
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