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泰州木虫

金虫 (小有名气)

[求助] 气相,FID检测器火焰自动熄灭

本人新手,最近在做Vit E的分析。
今天把载气换成了He。
结果在condition的时候无法进行下去,老是出现error。FID的火焰自动熄灭,点火好几次,过一会还是自动熄灭。
我发现气体的流量不是很稳定,设定值是1.0ml/min。但是实际值一直会有小幅的变动。FID的火焰熄灭是这个原因吗?怎么解决呢?
望虫友们帮忙啊!
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+3, ACI+1, 鼓励交流~ 2012-12-01 16:35:49
你使用的是哪个型号的仪器,以前是否出现这种情况,有没有做过其他的设置和改动?
一般FID不能成功点燃或者点燃后熄灭:
1.  检查 FID 流速。氢气与空气之间的比例对点火的影响很大。非最佳的流量设置将影响火焰的点燃
2.如果火焰仍无法正常点燃,则表明系统中可能存在较严重的泄漏现象。严重泄漏将导致测量的流速不同于实际流速,从而使点火条件不理想。彻底检查整个系统的泄漏问题,特别是 FID 处的色谱柱接头。
3.检查色谱柱流速,检查 FID 色谱柱接头处是否泄漏
4.检查喷嘴是否堵塞或者部分堵塞
5.确保点火补偿值小于等于2.0pA
试着把仪器重开,把后面的电源拔掉换了个插口。       
希望能对你有所帮助
2楼2012-12-01 15:52:12
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时光之沙

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流量有变动一般首先应考虑喷嘴堵塞,看样子你应该是岛津的机器,可以拿出喷嘴甲醇泡一下,不要超声,石英部分比较脆,取出时也应该小心。
其他原因楼上回答的已经比较全面了。
再次提醒,喷嘴取出时一定要小心石英管断裂,必须冷却后再取。
3楼2012-12-01 16:38:55
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泰州木虫

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sdwyz at 2012-12-01 15:52:12
你使用的是哪个型号的仪器,以前是否出现这种情况,有没有做过其他的设置和改动?
一般FID不能成功点燃或者点燃后熄灭:
1.  检查 FID 流速。氢气与空气之间的比例对点火的影响很大。非最佳的流量设置将影响火焰的 ...

谢谢回复啊!
我这个是varian GC-450,
以前没出现过点燃后熄灭的情况。空气和氦气用完了,我今天换的,会不会是载气瓶的泄漏也会导致这种情况?
你说的喷嘴是哪个位置的结构,我是新手,对色谱仪还不是很了解。
望多多指点啊
just do it!
4楼2012-12-01 19:08:35
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
泰州木虫: 金币+30, ★★★很有帮助 2012-12-02 20:25:52
引用回帖:
4楼: Originally posted by 泰州木虫 at 2012-12-01 19:08:35
谢谢回复啊!
我这个是varian GC-450,
以前没出现过点燃后熄灭的情况。空气和氦气用完了,我今天换的,会不会是载气瓶的泄漏也会导致这种情况?
你说的喷嘴是哪个位置的结构,我是新手,对色谱仪还不是很了解。 ...

varian GC-450
    你还是首先看看是否有管路的泄漏,特别是连接处。不知道你空气管路用的是什么材质的,使用了多久,如果是聚乙烯或者聚四氟乙烯话,这种管路容易老化,会可能致使空气进入,这样就可能不能持续点燃甚至不能点火。
   还有就是不知道你空气是用钢瓶还是用空气压缩机,空气净化系统用检查一下,硅胶或者分子筛更换一下试试。
   检查喷嘴

FID.jpg

5楼2012-12-02 09:19:30
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
泰州木虫: 金币+20, 有帮助, 谢谢! 2012-12-02 20:26:21
首先可以肯定跟载气无关。
FID不着火原因多种,但仪器硬件不会三天两头的有问题。
以下请检查,
第一,检查氢气和空气的比例是否正确,一般1:10,点火时可以增大氢气比例,点着后再回复到正常比列;
第二,检查空气是否过大或过小,造成吹灭;
第三,检查尾吹气流量是否正常,尾吹气流量过大也可在成吹灭现象发生。
第四,气路部分刚更换或系统停止时间长造成管路空气量大,可让氢气多吹一会再点火。
6楼2012-12-02 14:06:21
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泰州木虫

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-02 14:06:21
首先可以肯定跟载气无关。
FID不着火原因多种,但仪器硬件不会三天两头的有问题。
以下请检查,
第一,检查氢气和空气的比例是否正确,一般1:10,点火时可以增大氢气比例,点着后再回复到正常比列;
第二,检查 ...

我要用的载气是氦气,其他两个是空气和氢气。
空气氢气的比例就是1:10。
以前载气是氮气,没出现火焰熄灭的情况,今天试了一下。换上氮气,就运行正常。换成氦气就会熄灭。我感觉可能是气压设的不对。
以前氮气是设置的80Pa,换成氦气我就没改。
氦气的气压是不是要改一下?
just do it!
7楼2012-12-02 20:20:51
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泰州木虫

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sdwyz at 2012-12-02 09:19:30
varian GC-450
    你还是首先看看是否有管路的泄漏,特别是连接处。不知道你空气管路用的是什么材质的,使用了多久,如果是聚乙烯或者聚四氟乙烯话,这种管路容易老化,会可能致使空气进入,这样就可能不能持续点 ...

谢谢回复啊
我现在感觉可能不是泄漏的问题。
以前是用的氮气做载气,换成氦气就出现问题了。我今天把载气换回氮气,发现就正常运行了。再换成氦气就有不行了。
氮气输出气压是是设置的80psi, 换成氦气是不是应该要改一下?
氢气40psi,空气60psi
just do it!
8楼2012-12-02 20:25:02
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 泰州木虫 at 2012-12-02 20:20:51
我要用的载气是氦气,其他两个是空气和氢气。
空气氢气的比例就是1:10。
以前载气是氮气,没出现火焰熄灭的情况,今天试了一下。换上氮气,就运行正常。换成氦气就会熄灭。我感觉可能是气压设的不对。
以前氮气 ...

氦气分子小,同样压力下流量大,应该调整。
尾吹气流大了。
9楼2012-12-03 09:26:47
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