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ssenippah

木虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱FID检测器优化

最近在做气相色谱法检测苯系物，买了标样是BTEX的甲醇溶液，用甲醇稀释到100、200、300ug/L……，想先用外标法做工作曲线，用安捷伦7890气相色谱检测FID检测器，HP-35柱子，结果做了几次，结果都不理想。问题主要有：1.甲醇的溶剂峰太大。做实验的老师说用二硫化碳更好。2.峰高比较低。300ug/L都没有峰。2ug/mL出峰但峰高很低，老师甚至怀疑我配的溶液有问题。请教一下大家1.如何优化参数，应该调什么，我看到老师好像调过分流比，还有别的什么吗？老师给换柱子的可能行不大。2.难道用不同的溶剂，同样的苯系物浓度，同样的方法，出来的峰高会有很大差别吗？迷茫中……不知道怎么办了
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1楼 2013-09-13 08:41:17
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ssenippah: 金币+2, 谢谢及时回复 2013-09-13 10:43:11
ssenippah: 金币+5, 都这么长时间了，还是没有几个人回复，哎…… 2013-09-18 18:00:47
ssenippah: 金币+8, 谢谢！很详细！ 2014-02-24 16:56:18
手动进样吗？药品里苯的限度是2ppm，楼主的检测结果很不好啊。色谱柱没有其他的吗，比如DB-624？这个柱子就可以测，甲醇比苯出峰时间早多了，应该不会有很大的干扰。还有你的升温程序，峰高低的话，那么峰面积呢？如果峰面积不小，那可能是升温慢了或者柱流速低了点。溶剂的选择有的时候很重要，主要是要与目标峰分开，且不影响目标峰。
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2楼2013-09-13 09:42:20
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carcia

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ssenippah: 金币+2, 谢谢及时回复 2013-09-13 10:43:25
ssenippah: 金币+5, 都这么长时间了，还是没有几个人回复，哎…… 2013-09-18 18:01:41
首先，LZ你的300ppb用GC-FID我觉得做不出来很正常，FID能测到2ppm已经很不错了。LZ对于GC要求不用太高，除非你用MS做检测器。
甲醇没问题，忽略它，把谱图量程调小。
苯系物的分析建议用极性柱，PEG的柱子。
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3楼2013-09-13 09:52:40
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ssenippah

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2013-09-13 09:42:20
手动进样吗？药品里苯的限度是2ppm，楼主的检测结果很不好啊。色谱柱没有其他的吗，比如DB-624？这个柱子就可以测，甲醇比苯出峰时间早多了，应该不会有很大的干扰。还有你的升温程序，峰高低的话，那么峰面积呢？如 ...

自动进样。我是做痕量检测的，所以对检测限要求比较高。我也觉得结果不太好柱子估计是换不了了，别的实验室老师给做的。升温程序会影响峰高吗？好像老师也调过升温程序，峰面积嘛感觉，峰挺宽的。谢谢！！
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4楼2013-09-13 10:48:18
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ssenippah

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by carcia at 2013-09-13 09:52:40
首先，LZ你的300ppb用GC-FID我觉得做不出来很正常，FID能测到2ppm已经很不错了。LZ对于GC要求不用太高，除非你用MS做检测器。
甲醇没问题，忽略它，把谱图量程调小。
苯系物的分析建议用极性柱，PEG的柱子。

2ppm是不是2ug/mL呀？这个浓度是可以检测出来的，但我需要做痕量检测，用液相萃取富集苯系物然后气相检测。标样连300ug/L都检测不到的话，下一步的检测富集后的样品就不好做了呀，检测限太高了
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5楼2013-09-13 10:56:50
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carcia

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ssenippah: 金币+2, 谢谢回复! 2013-09-13 13:16:44
引用回帖:
5楼: Originally posted by ssenippah at 2013-09-13 10:56:50
2ppm是不是2ug/mL呀？这个浓度是可以检测出来的，但我需要做痕量检测，用液相萃取富集苯系物然后气相检测。标样连300ug/L都检测不到的话，下一步的检测富集后的样品就不好做了呀，检测限太高了...

LZ这个标样有没有经过前处理呢？你用LLE进行前处理，富集倍数大概有多少？你样品富集以后总不可能浓度还这么低？FID的检测限不可能那么低的
还有一个问题，300ppb就算出峰也是响应很小的，定量也不准，用来做标准曲线也不行啊

[ Last edited by carcia on 2013-9-13 at 11:12 ]
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6楼2013-09-13 11:09:51
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ssenippah

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by carcia at 2013-09-13 11:09:51
LZ这个标样有没有经过前处理呢？你用LLE进行前处理，富集倍数大概有多少？你样品富集以后总不可能浓度还这么低？FID的检测限不可能那么低的
还有一个问题，300ppb就算出峰也是响应很小的，定量也不准，用来做 ...

标样没有前处理。富集倍数应该在几十到一百左右。我从文献上的反推回去应该可以做到40ug/L（不富集），最后的检测限可以到0.2ug/L。以前没接触过，不知道这个是否符合现实情况。谢谢你！
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7楼2013-09-13 13:14:24
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