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daniel_chang

铁虫 (正式写手)

[求助] 检测限时,柱子中的残留

最近做一检测限试验,将柱子冲洗很久很久后,进空白仍有残留,另外样品稀释100000倍后信噪比仍无法达到3,请教:信噪比如何确定?继续稀释?
另外,有看到过某企业的申报资料,信噪比做到40左右就确定信噪比的,不知何故?一并请教?
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by daniel_chang at 2013-09-27 07:39:09
嗯,也不是没有可能哦...

谢谢给我一块金币呀
小仙女美洋洋
11楼2013-09-27 13:51:33
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普通回帖

好芒果

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
daniel_chang: 金币+2, 有帮助 2013-09-09 18:24:55
看看空白信噪比是多少,如果空白信噪比超过3,建议你换系统试试,或好好冲洗系统
2楼2013-09-09 17:24:41
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yqs1127

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
daniel_chang: 金币+2, 有帮助 2013-09-09 18:32:02
检测限做好用新柱子做
肯定是继续稀释了,信噪比就是大体看出来的:应该是先进溶剂空白,然后再进你稀释后的产品,两张图放到同样比例,以能看出基线噪音为准,然后产品的峰高与空白图谱的噪音比较,大约3:1即可;要是没进空白的话,在样品溶液中看主峰与其前后的基线噪音比较也可以
人家做到信噪比40,可是你看到人家的资料批准了吗?资料做成什么样的都有的,还是按照规定做吧,现在资料做的符合要求都不一定批呢
3楼2013-09-09 17:28:51
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daniel_chang

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 好芒果 at 2013-09-09 17:24:41
看看空白信噪比是多少,如果空白信噪比超过3,建议你换系统试试,或好好冲洗系统

就目测来看,空白的信噪比毫无疑问是超过3的。系统都已用乙腈冲洗过夜,柱子还用了异丙醇冲过了,还是没做到3。好吧,用其它溶剂再冲冲
,……!
4楼2013-09-09 18:30:58
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daniel_chang

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yqs1127 at 2013-09-09 17:28:51
检测限做好用新柱子做
肯定是继续稀释了,信噪比就是大体看出来的:应该是先进溶剂空白,然后再进你稀释后的产品,两张图放到同样比例,以能看出基线噪音为准,然后产品的峰高与空白图谱的噪音比较,大约3:1即可; ...

额,是CDE推荐的资料,貌似应该是通过了吧,我也很纳闷,这检测限怎么就订在了信噪比40?
,……!
5楼2013-09-09 18:33:13
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daniel_chang

铁虫 (正式写手)

图片我发不上来,原文是这样的:“对各杂质配制0.05%浓度(至少为限度要求的一半)的溶液,若检测信噪比不小于10,则LOQ~0.05%。将LOQ溶液稀释3倍来确定LOD,另外还根据信噪比为3确定系统的LOD。”
,……!
6楼2013-09-09 19:13:21
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好芒果

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


daniel_chang: 金币+1, 有帮助 2013-09-29 08:36:03
跑个空针,看看是不是空白的问题,还是残留的问题,你说的那个信噪比40资料的我看到了,没弄明白
7楼2013-09-10 14:29:38
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


daniel_chang: 金币+1, 有帮助 2013-09-27 07:38:36
我是新手,不要笑话我,我觉得有可能是进样针有残留
小仙女美洋洋
8楼2013-09-26 16:16:28
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daniel_chang

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 喳喳的小巧 at 2013-09-26 16:16:28
我是新手,不要笑话我,我觉得有可能是进样针有残留

嗯,也不是没有可能哦
,……!
9楼2013-09-27 07:39:09
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jgy2000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


daniel_chang: 金币+1, 有帮助 2013-09-29 08:35:36
洗一下进样口,一般都是进样口残留,冲柱子没用
10楼2013-09-27 10:12:21
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