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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 检测限时，柱子中的残留
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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daniel_chang

木虫 (正式写手)

[求助] 检测限时，柱子中的残留

最近做一检测限试验，将柱子冲洗很久很久后，进空白仍有残留，另外样品稀释100000倍后信噪比仍无法达到3，请教：信噪比如何确定？继续稀释？
另外，有看到过某企业的申报资料，信噪比做到40左右就确定信噪比的，不知何故？一并请教？
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，……！
1楼 2013-09-09 15:00:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by daniel_chang at 2013-09-27 07:39:09
嗯，也不是没有可能哦...

谢谢给我一块金币呀
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小仙女美洋洋
11楼2013-09-27 13:51:33
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普通回帖

好芒果

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
daniel_chang: 金币+2, ★有帮助 2013-09-09 18:24:55
看看空白信噪比是多少，如果空白信噪比超过3，建议你换系统试试，或好好冲洗系统
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2楼2013-09-09 17:24:41
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yqs1127

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
daniel_chang: 金币+2, ★有帮助 2013-09-09 18:32:02
检测限做好用新柱子做
肯定是继续稀释了，信噪比就是大体看出来的：应该是先进溶剂空白，然后再进你稀释后的产品，两张图放到同样比例，以能看出基线噪音为准，然后产品的峰高与空白图谱的噪音比较，大约3:1即可；要是没进空白的话，在样品溶液中看主峰与其前后的基线噪音比较也可以
人家做到信噪比40，可是你看到人家的资料批准了吗？资料做成什么样的都有的，还是按照规定做吧，现在资料做的符合要求都不一定批呢
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3楼2013-09-09 17:28:51
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daniel_chang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 好芒果 at 2013-09-09 17:24:41
看看空白信噪比是多少，如果空白信噪比超过3，建议你换系统试试，或好好冲洗系统

就目测来看，空白的信噪比毫无疑问是超过3的。系统都已用乙腈冲洗过夜，柱子还用了异丙醇冲过了，还是没做到3。好吧，用其它溶剂再冲冲
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，……！
4楼2013-09-09 18:30:58
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daniel_chang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yqs1127 at 2013-09-09 17:28:51
检测限做好用新柱子做
肯定是继续稀释了，信噪比就是大体看出来的：应该是先进溶剂空白，然后再进你稀释后的产品，两张图放到同样比例，以能看出基线噪音为准，然后产品的峰高与空白图谱的噪音比较，大约3:1即可； ...

额，是CDE推荐的资料，貌似应该是通过了吧，我也很纳闷，这检测限怎么就订在了信噪比40？
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，……！
5楼2013-09-09 18:33:13
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daniel_chang

木虫 (正式写手)
图片我发不上来，原文是这样的：“对各杂质配制0.05%浓度（至少为限度要求的一半）的溶液，若检测信噪比不小于10，则LOQ~0.05%。将LOQ溶液稀释3倍来确定LOD，另外还根据信噪比为3确定系统的LOD。”
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6楼2013-09-09 19:13:21
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好芒果

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
daniel_chang: 金币+1, ★有帮助 2013-09-29 08:36:03
跑个空针，看看是不是空白的问题，还是残留的问题，你说的那个信噪比40资料的我看到了，没弄明白
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7楼2013-09-10 14:29:38
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喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
daniel_chang: 金币+1, ★有帮助 2013-09-27 07:38:36
我是新手，不要笑话我，我觉得有可能是进样针有残留
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小仙女美洋洋
8楼2013-09-26 16:16:28
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daniel_chang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 喳喳的小巧 at 2013-09-26 16:16:28
我是新手，不要笑话我，我觉得有可能是进样针有残留

嗯，也不是没有可能哦
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9楼2013-09-27 07:39:09
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jgy2000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
daniel_chang: 金币+1, ★有帮助 2013-09-29 08:35:36
洗一下进样口，一般都是进样口残留，冲柱子没用
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10楼2013-09-27 10:12:21
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