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wangali526

铜虫 (正式写手)

[求助] 请教关于液相分析条件的相关文献

我有一个化合物,正相薄层检测(氯仿:甲醇展开剂),Rf值为0.5,紫外254下有暗斑。反相C18柱子液相分析,流动相(甲醇:水10%,30%,50%,80%),出峰时间都在5分钟之内,而且比溶剂峰的时间都早。
请教各位,这样的情况该怎么调整液相条件,是不是要换根柱子?C8的柱子可以吗?
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-09-05 23:51:15
wangali526: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-06 12:18:57
薄层的展开剂比例是多少?应该是化合物极性比较大,可是你说比溶剂峰还早就有点不对劲啊,怎么会呢,你用1%到100%走个梯度试试看,30分钟走到100%甲醇保持20分钟,个人建议,仅供参考

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乘长风以牧青云
2楼2013-09-05 23:29:30
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wangali526: 金币+5, 有帮助 2013-09-06 12:19:03
你加点三氟乙酸或三乙胺试试吧,我忘了是哪个可以让保留时间靠后了
所有的成就都源于新的挑战
3楼2013-09-06 09:03:27
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踏径

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以看看你这类的化合物相关分析方面的文献  液相条件的话首先排除你样品,仪器的因素,其次建议走个梯度看看,不要忘了用初始流动相平衡好柱子
走走停停再走
4楼2013-09-06 11:17:44
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wangali526

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-09-05 23:29:30
薄层的展开剂比例是多少?应该是化合物极性比较大,可是你说比溶剂峰还早就有点不对劲啊,怎么会呢,你用1%到100%走个梯度试试看,30分钟走到100%甲醇保持20分钟,个人建议,仅供参考
...

氯仿甲醇展开剂10:1,极性应该算中等,出峰时间比溶剂出峰早,当时没走梯度。谢谢啦~
5楼2013-09-06 12:17:24
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wangali526

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by suruiqin at 2013-09-06 09:03:27
你加点三氟乙酸或三乙胺试试吧,我忘了是哪个可以让保留时间靠后了

恩恩,谢谢
6楼2013-09-06 12:17:44
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wangali526

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 踏径 at 2013-09-06 11:17:44
可以看看你这类的化合物相关分析方面的文献  液相条件的话首先排除你样品,仪器的因素,其次建议走个梯度看看,不要忘了用初始流动相平衡好柱子

化合物结构还没定,就想着液相检测纯度后,直接做核磁了。
7楼2013-09-06 12:18:45
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

引用回帖:
5楼: Originally posted by wangali526 at 2013-09-06 12:17:24
氯仿甲醇展开剂10:1,极性应该算中等,出峰时间比溶剂出峰早,当时没走梯度。谢谢啦~...

中等极性,不太可能比溶剂还早出,你再试试吧!

[ 发自小木虫客户端 ]
乘长风以牧青云
8楼2013-09-06 12:34:12
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