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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 请教关于液相分析条件的相关文献
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wangali526

铜虫 (正式写手)

[求助] 请教关于液相分析条件的相关文献

我有一个化合物，正相薄层检测（氯仿：甲醇展开剂），Rf值为0.5，紫外254下有暗斑。反相C18柱子液相分析，流动相（甲醇：水10%，30%，50%，80%），出峰时间都在5分钟之内，而且比溶剂峰的时间都早。
请教各位，这样的情况该怎么调整液相条件，是不是要换根柱子？C8的柱子可以吗？
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1楼 2013-09-05 21:01:40
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-09-05 23:51:15
wangali526: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-06 12:18:57
薄层的展开剂比例是多少？应该是化合物极性比较大，可是你说比溶剂峰还早就有点不对劲啊，怎么会呢，你用1%到100%走个梯度试试看，30分钟走到100%甲醇保持20分钟，个人建议，仅供参考

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乘长风以牧青云
2楼2013-09-05 23:29:30
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangali526: 金币+5, ★有帮助 2013-09-06 12:19:03
你加点三氟乙酸或三乙胺试试吧，我忘了是哪个可以让保留时间靠后了
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所有的成就都源于新的挑战
3楼2013-09-06 09:03:27
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踏径

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以看看你这类的化合物相关分析方面的文献  液相条件的话首先排除你样品，仪器的因素，其次建议走个梯度看看，不要忘了用初始流动相平衡好柱子
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走走停停再走
4楼2013-09-06 11:17:44
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wangali526

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-09-05 23:29:30
薄层的展开剂比例是多少？应该是化合物极性比较大，可是你说比溶剂峰还早就有点不对劲啊，怎么会呢，你用1%到100%走个梯度试试看，30分钟走到100%甲醇保持20分钟，个人建议，仅供参考
...

氯仿甲醇展开剂10:1，极性应该算中等，出峰时间比溶剂出峰早，当时没走梯度。谢谢啦~
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5楼2013-09-06 12:17:24
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wangali526

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by suruiqin at 2013-09-06 09:03:27
你加点三氟乙酸或三乙胺试试吧，我忘了是哪个可以让保留时间靠后了

恩恩，谢谢
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6楼2013-09-06 12:17:44
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wangali526

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 踏径 at 2013-09-06 11:17:44
可以看看你这类的化合物相关分析方面的文献  液相条件的话首先排除你样品，仪器的因素，其次建议走个梯度看看，不要忘了用初始流动相平衡好柱子

化合物结构还没定，就想着液相检测纯度后，直接做核磁了。
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7楼2013-09-06 12:18:45
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangali526 at 2013-09-06 12:17:24
氯仿甲醇展开剂10:1，极性应该算中等，出峰时间比溶剂出峰早，当时没走梯度。谢谢啦~...

中等极性，不太可能比溶剂还早出，你再试试吧！

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乘长风以牧青云
8楼2013-09-06 12:34:12
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