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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】液相色谱测出的有效成分的含量偏低
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啄木鸟3063

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相色谱测出的有效成分的含量偏低 已有2人参与

我做了一个氨氯吡啶酸（又称：毒莠定，一种除草剂）的制剂，用液相色谱测定含量，结果测出的含量总是偏低，我用我现配的样品去测还是还是这个问题。我们实验室的两个人配样品，两个人测，结果都这样。
峰形出的很好，和杂质是基线分离。线性相关性有0.9985，测出回收率有在99%左右。我测过原药的含量，原药没问题，样品分解的可能性不大。
有哪位高手遇到过这种问题，请指教一下。谢谢了！！
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1楼 2009-12-19 22:03:34
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闻筝雪舞

至尊木虫 (文坛精英)
啄木鸟3063(金币+1): 2010-02-04 21:41
是不是波长不合适啊
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君子当存含垢纳污之量，不可持好洁独行之操。
2楼2009-12-19 22:05:57
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啄木鸟3063

铜虫 (初入文坛)
不会是，分析条件我参考了相关文献，自己并且摸索过的
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3楼2009-12-19 22:43:32
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liuweiwei1

银虫 (小有名气)
啄木鸟3063(金币+1): 2010-02-04 21:41
是不是你的原药含水或含其他无吸收溶剂啊。或是你选的标准品有问题
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4楼2009-12-20 18:17:28
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
啄木鸟3063(金币+1): 2010-02-04 21:41
有没有可能是样品的含量本来就不够

用这个样品做个加样回收率试试
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2009-12-21 09:07:27
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victor118

金虫 (小有名气)
啄木鸟3063(金币+1): 2010-02-04 21:41
回收率正常的话，那就是样品含量低。
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6楼2009-12-21 09:36:23
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maxuedong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫终身顾问
★
啄木鸟3063(金币+1,VIP+0): 1-12 18:00
啄木鸟3063(金币+1): 2010-02-04 21:41
注意溶剂对主成分的吸收有影响
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平平淡淡才是真
7楼2009-12-21 09:56:34
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
啄木鸟3063(金币+1): 2010-02-04 21:42
不知道楼主采用什么定量方法，还有就是如果原药测定没有问题的话，基本上说明仪器本身的问题不是很大，应该考虑车间生产工艺还有就是分析本身的问题。
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8楼2009-12-21 10:42:25
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gleyi2005

金虫 (小有名气)
啄木鸟3063(金币+1): 2010-02-04 21:42
有主成分的提取过程吗?会不会此步骤损失了啊?
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9楼2009-12-21 16:28:09
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whipug

金虫 (小有名气)

基层
啄木鸟3063(金币+1): 2010-02-04 21:42
样品里面可能还有无机盐或其他没有紫外吸收的物质，所以测的结果偏低。
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一花一世界，一叶一菩提
10楼2009-12-30 11:00:11
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