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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 土壤多环芳烃提取
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wenxu6699

铜虫 (正式写手)

[求助] 土壤多环芳烃提取 已有2人参与

我打算用超声法提取土壤里的多环芳烃，但是听说超声一次提取率不高，需要重复几次才能获得较高的提取率？
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多环芳烃提取

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1楼 2013-09-05 09:11:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bainaling

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2013-09-06 17:31:30
我们一般是萃取两次，每次时间30min，水温不要太高，否则挥发会有影响的，合并萃取液，然后旋蒸，定容什么的进行后续操作
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4楼2013-09-05 18:32:41
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bainaling

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-09-10 22:02:03
引用回帖:
10楼: Originally posted by wenxu6699 at 2013-09-10 15:58:37
请问你的超声萃取率大概是多少？...

因为我们的底物是有挥发的，假如直接把底物加在三角瓶中后，马上萃取，最高可有95%的。
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13楼2013-09-10 19:43:08
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xiaoge2012

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xuweimbf: 金币+1, 积极应助。 2013-09-29 17:32:31
至少3次，每次超声时间大于20分钟时，超声时间再长没有多大意义，而超声次数越多回收率越高
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19楼2013-09-18 19:55:22
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普通回帖

titan8993

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-09-05 13:33:41
如果用超声提取至少3次提取，合并提取液。这样的萃取效率会提高。  如果你觉得还是不满意，那就尝试索式抽提或者加速溶剂萃取法。
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永不言弃！
2楼2013-09-05 09:58:06
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鸦鸦

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-09-05 13:47:13
超声萃取的时候最好是多次，每次时间不要过长，保证萃取用的水温不高
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3楼2013-09-05 13:36:56
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JacreePng

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wenxu6699(vaughn代发): 金币+1, 技术性应助 2013-09-06 16:12:58
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-09-10 22:01:50
正己烷/丙酮1：1超声提取2次，每次20min，合并提取液，旋蒸浓缩，用硅胶小柱固相萃取，二氯甲烷洗脱，氮吹定容至。苯并芘的空白加标回收率在85%-90%。土壤样平行性较差，采样尽量避免水含量过高的土样，提取前最好过筛再称重，另外，倾倒提取液时不能摇匀，否则不利于倒出尽可能多的提取液。
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5楼2013-09-05 22:24:28
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wenxu6699

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by JacreePng at 2013-09-05 22:24:28
正己烷/丙酮1：1超声提取2次，每次20min，合并提取液，旋蒸浓缩，用硅胶小柱固相萃取，二氯甲烷洗脱，氮吹定容至。苯并芘的空白加标回收率在85%-90%。土壤样平行性较差，采样尽量避免水含量过高的土样，提取前最好过 ...

你加了内标吗
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6楼2013-09-06 12:32:41
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JacreePng

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wenxu6699 at 2013-09-06 12:32:41
你加了内标吗...

没有，用外标法做的
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7楼2013-09-06 19:20:20
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穆棱环保

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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gaofeng925: 金币+1, 积极 2013-09-08 11:40:18
回收率指示物用氘代PAHs，内标用六甲基苯。
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迷茫的环保人！
8楼2013-09-07 03:48:32
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wenxu6699

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 穆棱环保 at 2013-09-07 03:48:32
回收率指示物用氘代PAHs，内标用六甲基苯。

内标用六甲基苯？你能保证土壤中没有六甲基苯吗？
我看文献中多用氘代物做内标
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9楼2013-09-07 10:46:19
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wenxu6699

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bainaling at 2013-09-05 18:32:41
我们一般是萃取两次，每次时间30min，水温不要太高，否则挥发会有影响的，合并萃取液，然后旋蒸，定容什么的进行后续操作

请问你的超声萃取率大概是多少？
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10楼2013-09-10 15:58:37
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