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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】多环芳烃的检测
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y60945

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】多环芳烃的检测已有9人参与

焦化废水里bap的含量检测，用正己烷萃取水样的时候，经常出现非常严重的乳化现象，用超声破乳效果不好，加热的话怕bap挥发影响结果，最后只好再加一部分萃取剂了事，请问各位怎么使乳化不那么严重，还有，如果不用正己烷萃取，用什么溶剂会更好一点呢
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静极思动
1楼2011-01-16 20:51:04
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jiyuan-yang

银虫 (小有名气)
那就用环己烷
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2楼2011-01-17 20:11:31
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刘子竑1234

新虫 (小有名气)
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kanavaro11(金币+1): 积极 2011-01-18 09:20:24
可以换个思维，，不萃取，选择直接进样的方法。采用傅里叶变换离子回旋共振质谱仪，，选择ESI电离源或APPI电离源。。可以直接检测啦。。。
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3楼2011-01-17 21:09:07
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royals

铁杆木虫 (小有名气)
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poyoro(金币+1): 积极 2011-01-18 20:24:12
引用回帖:
Originally posted by y60945 at 2011-01-16 20:51:04:
焦化废水里bap的含量检测，用正己烷萃取水样的时候，经常出现非常严重的乳化现象，用超声破乳效果不好，加热的话怕bap挥发影响结果，最后只好再加一部分萃取剂了事，请问各位怎么使乳化不那么严重，还有，如果不用 ...

1、可以尝试用二氯甲烷萃取，不过我估计也会存在你说的现场。
2、关于破乳，有以下几个方法：静置，超声，或者冷冻，在分液漏斗出水口放置玻璃棉（非脱脂棉！）然后过滤，这种方法也行。以前我也做过严重乳化的水样，我的解决办法就是先过玻璃棉，然后过装有干燥无水硫酸钠的漏斗至茄形瓶，跟着旋蒸，转移至K.D.管氮吹定容。
3、放弃常规的萃取方法，采用固相萃取或者固相微萃取的方法。当然，这还得看看实验室的条件是否允许。
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4楼2011-01-18 20:16:22
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y60945

金虫 (小有名气)

先谢谢各位老虫子帮忙O(∩_∩)O

stormxuhao: bless you! 2011-01-19 08:51:13
引用回帖:
Originally posted by royals at 2011-01-18 20:16:22:


1、可以尝试用二氯甲烷萃取，不过我估计也会存在你说的现场。
2、关于破乳，有以下几个方法：静置，超声，或者冷冻，在分液漏斗出水口放置玻璃棉（非脱脂棉！）然后过滤，这种方法也行。以前我也做过严重乳化 ...

二氯甲烷试过了，问题依旧，破乳的话玻璃棉我倒没用过，下次可以试试。
SPE的条件是有，不过每次送来的样品很多，催的又急，时间不允许~~
另外问问老大，正己烷萃取液悬蒸的时候，水浴温度和真空度设置多少最合适， 悬蒸仪以前没用过，老被我蒸干，尴尬ing~~老板要发飙——
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静极思动
5楼2011-01-18 22:13:21
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蓝色冰河

铜虫 (初入文坛)
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gaofeng925(金币+1): 积极 2011-02-10 08:33:22
一般不会全部乳化吧 就用胶头滴管吸取上面的一点测定看看可以不
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新手上路请多关照
6楼2011-02-09 21:39:51
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walkcheng

银虫 (小有名气)

要先用木炭吸附

★
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我们院里就是用正己烷萃取。你用的那种正己烷是国产的吧，国产的话正己烷杂质多，应该先用木炭吸附后再萃取。就不会出现乳化现象了。
我们实验室用的正己烷是国外进口的，这种据老师说杂质很少。我们做实验从没出现过乳化现象
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7楼2011-02-15 12:02:31
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月下老人

木虫 (著名写手)
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vaughn: 金币+1, 回复专业问题 2012-10-28 05:59:31
引用回帖:
428327楼: Originally posted by y60945 at 2011-01-18 22:13:21
二氯甲烷试过了，问题依旧，破乳的话玻璃棉我倒没用过，下次可以试试。
SPE的条件是有，不过每次送来的样品很多，催的又急，时间不允许~~
另外问问老大，正己烷萃取液悬蒸的时候，水浴温度和真空度设置多少最 ...

这里提取PAH(由重烃污染的土壤中)采用的经典的索式提取，提取溶剂是乙酸乙酯，180℃1小时，效果很好。
当然阁下是从废水中，应该不一样，我们注意到土样中水份越大，提取效果越差。
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8楼2012-10-28 04:26:32
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smart_phenol

银虫 (正式写手)
★
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如果有仪器的话，用HPLC或者LC-MS/MS应该可以回避这个问题，就看你们要做到多低浓度了。
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come on with wonderful life.
9楼2014-09-04 14:42:41
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lihonghonga

木虫 (正式写手)
★
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加入一定量的氯化钠可以防止乳化
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10楼2017-11-22 15:53:48
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