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y60945

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】多环芳烃的检测 已有9人参与

焦化废水里bap的含量检测,用正己烷萃取水样的时候,经常出现非常严重的乳化现象,用超声破乳效果不好,加热的话怕bap挥发影响结果,最后只好再加一部分萃取剂了事,请问各位怎么使乳化不那么严重,还有,如果不用正己烷萃取,用什么溶剂会更好一点呢
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静极思动
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jiyuan-yang

银虫 (小有名气)

那就用环己烷
2楼2011-01-17 20:11:31
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刘子竑1234

新虫 (小有名气)

★ ★
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kanavaro11(金币+1): 积极 2011-01-18 09:20:24
可以换个思维,,不萃取,选择直接进样的方法。采用傅里叶变换离子回旋共振质谱仪,,选择ESI电离源或APPI电离源。。可以直接检测啦。。。
3楼2011-01-17 21:09:07
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royals

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★
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poyoro(金币+1): 积极 2011-01-18 20:24:12
引用回帖:
Originally posted by y60945 at 2011-01-16 20:51:04:
焦化废水里bap的含量检测,用正己烷萃取水样的时候,经常出现非常严重的乳化现象,用超声破乳效果不好,加热的话怕bap挥发影响结果,最后只好再加一部分萃取剂了事,请问各位怎么使乳化不那么严重,还有,如果不用 ...

1、可以尝试用二氯甲烷萃取,不过我估计也会存在你说的现场。
2、关于破乳,有以下几个方法:静置,超声,或者冷冻,在分液漏斗出水口放置玻璃棉(非脱脂棉!)然后过滤,这种方法也行。以前我也做过严重乳化的水样,我的解决办法就是先过玻璃棉,然后过装有干燥无水硫酸钠的漏斗至茄形瓶,跟着旋蒸,转移至K.D.管氮吹定容。
3、放弃常规的萃取方法,采用固相萃取或者固相微萃取的方法。当然,这还得看看实验室的条件是否允许。
4楼2011-01-18 20:16:22
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y60945

金虫 (小有名气)

先谢谢各位老虫子帮忙O(∩_∩)O

stormxuhao: bless you! 2011-01-19 08:51:13
引用回帖:
Originally posted by royals at 2011-01-18 20:16:22:


1、可以尝试用二氯甲烷萃取,不过我估计也会存在你说的现场。
2、关于破乳,有以下几个方法:静置,超声,或者冷冻,在分液漏斗出水口放置玻璃棉(非脱脂棉!)然后过滤,这种方法也行。以前我也做过严重乳化 ...

二氯甲烷试过了,问题依旧,破乳的话玻璃棉我倒没用过,下次可以试试。
SPE的条件是有,不过每次送来的样品很多,催的又急,时间不允许~~
另外问问老大,正己烷萃取液悬蒸的时候,水浴温度和真空度设置多少最合适, 悬蒸仪以前没用过,老被我蒸干,尴尬ing~~老板要发飙——
静极思动
5楼2011-01-18 22:13:21
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蓝色冰河

铜虫 (初入文坛)

★ ★
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gaofeng925(金币+1): 积极 2011-02-10 08:33:22
一般不会全部乳化吧 就用胶头滴管吸取上面的一点测定看看可以不
新手上路请多关照
6楼2011-02-09 21:39:51
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walkcheng

银虫 (小有名气)

要先用木炭吸附


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我们院里就是用正己烷萃取。你用的那种正己烷是国产的吧,国产的话正己烷杂质多,应该先用木炭吸附后再萃取。就不会出现乳化现象了。
我们实验室用的正己烷是国外进口的,这种据老师说杂质很少。我们做实验从没出现过乳化现象
7楼2011-02-15 12:02:31
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月下老人

木虫 (著名写手)

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vaughn: 金币+1, 回复专业问题 2012-10-28 05:59:31
引用回帖:
428327楼: Originally posted by y60945 at 2011-01-18 22:13:21
二氯甲烷试过了,问题依旧,破乳的话玻璃棉我倒没用过,下次可以试试。
SPE的条件是有,不过每次送来的样品很多,催的又急,时间不允许~~
另外问问老大,正己烷萃取液悬蒸的时候,水浴温度和真空度设置多少最 ...

这里提取PAH(由重烃污染的土壤中)采用的经典的索式提取,提取溶剂是乙酸乙酯,180℃1小时,效果很好。
当然阁下是从废水中,应该不一样,我们注意到土样中水份越大,提取效果越差。
8楼2012-10-28 04:26:32
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smart_phenol

银虫 (正式写手)


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如果有仪器的话,用HPLC或者LC-MS/MS应该可以回避这个问题,就看你们要做到多低浓度了。
come on with wonderful life.
9楼2014-09-04 14:42:41
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lihonghonga

木虫 (正式写手)


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加入一定量的氯化钠可以防止乳化
10楼2017-11-22 15:53:48
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