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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 土壤中有机氯农药的提取
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lyy1988124

新虫 (小有名气)

[交流] 土壤中有机氯农药的提取

把有机氯农药添加到土壤中，放在培养箱中，经过十天，用丙酮：石油醚提取，自然降解将近一半。文献上，有机氯农药的半衰期很长，我的实验哪里出了问题，求指导啊
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1楼 2012-05-05 09:11:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yksuo

新虫 (初入文坛)
★
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
提取过程中的回收率，设置空白试验，进行回收率实验
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49楼2012-09-16 11:31:42
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普通回帖

yangy1220

新虫 (职业作家)
★
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
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2楼2012-05-05 09:20:11
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舞动的山水

铁虫 (初入文坛)
★ ★
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-05-17 08:47:49
农药残留期的长短一般用降解半衰期或消解半衰期表示。农药的降解半衰期和消解半衰期统称为农药半衰期，降解半衰期是【农药在环境中受生物或化学、物理等因素的影响，分子结构遭受破坏，有半数的农药分子已经改变了原有分子状态所需的时间】；消解半衰期是除农药的降解和移动总消失量达到一半时的时间。
VS 用丙酮：石油醚提取，自然降解将近一半。
你是实验没有问题。
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13楼2012-05-06 17:40:25
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sesame_oil

荣誉版主 (文坛精英)
★
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
不明白
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15楼2012-05-06 18:03:13
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阿笨9183

木虫 (小有名气)
★
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
你做的什么药啊？不应该降解这么快的。
你的回收率没问题吧，还有重复性，平行性如何？
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17楼2012-05-07 09:07:42
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huihui3115

至尊木虫 (小有名气)
★
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
回收率咋样？是不是因为老化了，没提取出来？
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18楼2012-05-07 09:28:13
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lyy1988124

新虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by huihui3115 at 2012-05-07 09:28:13:
回收率咋样？是不是因为老化了，没提取出来？

添加回收率80%以上，平行性也挺好的。什么是老化啊，感觉是没提出来，但没有其他方法了。谢谢哈
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21楼2012-05-07 14:17:29
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lyy1988124

新虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 阿笨9183 at 2012-05-07 09:07:42:
你做的什么药啊？不应该降解这么快的。
你的回收率没问题吧，还有重复性，平行性如何？

五氯硝基苯，感觉不会讲这么快，但没有更好的提取方法了，回收率没问题
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22楼2012-05-07 14:18:38
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lyy1988124

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 舞动的山水 at 2012-05-06 17:40:25:
农药残留期的长短一般用降解半衰期或消解半衰期表示。农药的降解半衰期和消解半衰期统称为农药半衰期，降解半衰期是【农药在环境中受生物或化学、物理等因素的影响，分子结构遭受破坏，有半数的农药分子已经改变了 ...

放置一段时间，农药量应该变化很小的，但我提出来的量很少，不能解释
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23楼2012-05-07 14:22:15
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crazydog119

捐助贵宾 (小有名气)
★
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
哦~楼主也搞PCNB阿。我是做有机污染物分析的，分析空气啊、海水啊、河流及海洋沉积物等等。我也测PCNB。楼主的实验看着就像我测试沉积物中PCNB的方法回收率实验。
想看我能不能帮上忙来着，可惜，楼主这里没有提供实验细节~~我是两眼一抹黑啊
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24楼2012-05-09 05:28:25
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lyy1988124

新虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by crazydog119 at 2012-05-09 05:28:25:
哦~楼主也搞PCNB阿。我是做有机污染物分析的，分析空气啊、海水啊、河流及海洋沉积物等等。我也测PCNB。楼主的实验看着就像我测试沉积物中PCNB的方法回收率实验。
想看我能不能帮上忙来着，可惜，楼主这里没有提 ...

我用丙酮石油醚混合液超声提取，磺化净化，气相检测，您的方法是什么，可否让我借鉴借鉴？O(∩_∩)O谢谢
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27楼2012-05-09 08:59:02
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)
★
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
做没做添加回收率？回收率有多少？
有时候不是降解了，是土壤永久吸附了，溶剂提取不下来
试着先加一定量的弄成泥浆，然后再萃取看看，可能会有所不一样
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28楼2012-05-16 21:30:20
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lyy1988124

新虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by zxz.1982 at 2012-05-16 21:30:20:
做没做添加回收率？回收率有多少？
有时候不是降解了，是土壤永久吸附了，溶剂提取不下来
试着先加一定量的弄成泥浆，然后再萃取看看，可能会有所不一样

回收率80%以上，湿土不好提，提不出来。我只是放在培养箱中20天，应该没有永久吸附吧
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29楼2012-05-16 23:09:23
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
29楼: Originally posted by lyy1988124 at 2012-05-16 23:09:23:
回收率80%以上，湿土不好提，提不出来。我只是放在培养箱中20天，应该没有永久吸附吧

湿土换溶剂提取，不要用正己烷这些
用乙腈试试
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lyy1988124
30楼2012-05-16 23:45:25
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破土草儿

木虫 (正式写手)
★
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
可能是萃取的体系的问题！损失太多了。
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31楼2012-05-16 23:56:49
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lyy1988124

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
30楼: Originally posted by zxz.1982 at 2012-05-16 23:45:25:
湿土换溶剂提取，不要用正己烷这些
用乙腈试试

我前一段用索氏提取，也提不出来，谢谢您的建议，我做做试试
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32楼2012-05-17 08:44:37
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lyy1988124

新虫 (小有名气)
引用回帖:
31楼: Originally posted by 破土草儿 at 2012-05-16 23:56:49:
可能是萃取的体系的问题！损失太多了。

应该不会，直接提取上机也不行
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33楼2012-05-17 08:45:18
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
32楼: Originally posted by lyy1988124 at 2012-05-17 08:44:37:
我前一段用索氏提取，也提不出来，谢谢您的建议，我做做试试

一般认为，索氏是最彻底的了，那只能推测要么吸附了，要么降解了
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34楼2012-05-17 08:48:52
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破土草儿

木虫 (正式写手)
引用回帖:
34楼: Originally posted by zxz.1982 at 2012-05-17 08:48:52:
一般认为，索氏是最彻底的了，那只能推测要么吸附了，要么降解了

我的意思是，挥发溶剂的时候条件是否掌握到位了！这个很有关系。
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lyy1988124
35楼2012-05-17 08:55:30
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lyy1988124

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
35楼: Originally posted by 破土草儿 at 2012-05-17 08:55:30:
我的意思是，挥发溶剂的时候条件是否掌握到位了！这个很有关系。

挥发溶剂?什么意思？是不是温度控制？
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36楼2012-05-17 11:07:56
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破土草儿

木虫 (正式写手)
引用回帖:
36楼: Originally posted by lyy1988124 at 2012-05-17 11:07:56:
挥发溶剂?什么意思？是不是温度控制？

如果是旋蒸的话，包括温度（温度）和转速；如果N2吹干包括温度和N2流速；冷冻干燥的话就是（应该你的做不到）。
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37楼2012-05-17 11:15:01
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lyy1988124

新虫 (小有名气)
引用回帖:
37楼: Originally posted by 破土草儿 at 2012-05-17 11:15:01:
如果是旋蒸的话，包括温度（温度）和转速；如果N2吹干包括温度和N2流速；冷冻干燥的话就是（应该你的做不到）。

我是旋蒸，感觉这影响不大
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38楼2012-05-17 11:54:43
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破土草儿

木虫 (正式写手)
引用回帖:
38楼: Originally posted by lyy1988124 at 2012-05-17 11:54:43:
我是旋蒸，感觉这影响不大

自己拿一点标准品去试一下条件，直接旋干，看一下是否是这个缘故？这不是感觉！
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39楼2012-05-17 15:32:24
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lyy1988124

新虫 (小有名气)
引用回帖:
39楼: Originally posted by 破土草儿 at 2012-05-17 15:32:24:
自己拿一点标准品去试一下条件，直接旋干，看一下是否是这个缘故？这不是感觉！

记得以前拿标样试过，响应值变小了，但为什么添加回收合适呢？
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40楼2012-05-17 17:59:49
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daisy-z

铜虫 (初入文坛)
★
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
你是只测了第十天的数据，还是每个间隔都测了？感觉楼主对自己的实验比较迷茫啊。。。
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41楼2012-05-17 19:11:29
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lyy1988124

新虫 (小有名气)
引用回帖:
41楼: Originally posted by daisy-z at 2012-05-17 19:11:29:
你是只测了第十天的数据，还是每个间隔都测了？感觉楼主对自己的实验比较迷茫啊。。。

主要是0、10、20天，零天没有问题，十天就将解一半，二十天降解60%，的确很迷茫啊
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42楼2012-05-17 20:21:03
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daisy-z

铜虫 (初入文坛)
方法都做过验证回收了吗？确定是正确的吗
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43楼2012-05-18 21:51:14
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lyy1988124

新虫 (小有名气)
引用回帖:
43楼: Originally posted by daisy-z at 2012-05-18 21:51:14:
方法都做过验证回收了吗？确定是正确的吗

做过，不同浓度，多个平行
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44楼2012-05-19 09:25:53
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2008223020

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
试验之前要先做个添加回收试验，先验证一下你的方法是否可行。
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50楼2013-03-17 00:05:27
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简单回复
neu2343楼
2012-05-05 09:43   回复  
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
祝福
等你归来4楼
2012-05-05 09:53   回复  
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
ctiehua5楼
2012-05-05 09:59   回复  
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
laicunyuan6楼
2012-05-05 10:24   回复  
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
yingying15887楼
2012-05-05 11:22   回复  
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
flyxu8楼
2012-05-05 12:58   回复  
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
wlxwlx10269楼
2012-05-05 14:09   回复  
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
yangli89021310楼
2012-05-05 14:25   回复  
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
祝福
zhang731111楼
2012-05-05 14:53   回复  
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
祝福
奋力拼搏12楼
2012-05-05 15:22   回复  
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祝福
nanmann14楼
2012-05-06 17:57   回复  
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肖函16楼
2012-05-06 18:20   回复  
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
xiejf19楼
2012-05-07 09:33   回复  
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
可遇不可求20楼
2012-05-07 13:37   回复  
lyy1988124(金币+1): 谢谢参与
祝福
坦然随风25楼
2012-05-09 07:54   回复  
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应用人生26楼
2012-05-09 08:00   回复  
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shaojh45楼
2012-05-28 10:21   回复  
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hanyuling52046楼
2012-06-01 10:49   回复  
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JOEF47楼
2012-06-01 14:14   回复  
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一路拔刀48楼
2012-07-05 17:41   回复  
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