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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 泮托拉唑杂质超标
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 泮托拉唑杂质超标

泮托拉唑硫醚以m-CPBA氧化后成盐，杂质砜总是很难除去，尝试了丙酮等溶剂重结晶，效果很差，各位同仁给点提示
泮托拉唑杂质超标
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1楼 2013-08-30 16:28:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

金鑫鑫

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
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liyanshun: 金币+1 2013-09-04 15:47:58
这个产品用mcpba做成本较高，工业化生产都是双氧水的
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10楼2013-09-02 13:01:26
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普通回帖

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个氧化剂好么？ 换个其他的试试吧。。。
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2楼2013-08-31 09:20:54
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alps_1985

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liyanshun(河边的芦苇代发): 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-31 19:17:58
liyanshun: 金币+1 2013-09-02 10:06:18
liyanshun: 金币+5 2013-09-04 15:48:09
杂质砜相对于起始原料硫醚比较难除去，所以主要通过反应过程来控制比较合适，我们采用过氧化氢异丙苯氧化，剩余5%到10%硫醚时候就停止反应，此时砜杂质相对较小，继续反应，砜持续增大，后面不易分离纯化。虽然收率相对较低一点，但硫醚可以很好除去，砜杂质也能较好控制。
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3楼2013-08-31 11:04:01
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√魚@com♂

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也觉得这个氧化剂一般可以把你的那个亚砜氧化成砜了，还是换一个其他的氧化剂吧
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4楼2013-08-31 19:57:27
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wupingtcm

铜虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liyanshun: 金币+2 2013-09-04 15:48:20
有文献提及过，用这个氧化剂效果很不好，而且偏贵。后来研究基本上都是用过氧化氢为氧化剂。

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2013-08-31 22:02:12
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by √魚@com♂ at 2013-08-31 19:57:27
我也觉得这个氧化剂一般可以把你的那个亚砜氧化成砜了，还是换一个其他的氧化剂吧

原研文献用的这个 不想随便改 只能控制条件 降低杂质

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-08-31 22:33:22
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by alps_1985 at 2013-08-31 11:04:01
杂质砜相对于起始原料硫醚比较难除去，所以主要通过反应过程来控制比较合适，我们采用过氧化氢异丙苯氧化，剩余5%到10%硫醚时候就停止反应，此时砜杂质相对较小，继续反应，砜持续增大，后面不易分离纯化。虽然收率 ...

大约反应多长时间就停止呢
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8楼2013-09-02 10:06:42
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hejn9

银虫 (正式写手)
顶起
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9楼2013-09-02 10:09:32
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alps_1985

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liyanshun: 金币+1 2013-09-04 15:48:47
引用回帖:
8楼: Originally posted by liyanshun at 2013-09-02 10:06:42
大约反应多长时间就停止呢...

要加入钛酸四异丙脂和DIPEA，10到20℃反应2h，过程TLC监测。可以看看文献。
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11楼2013-09-04 11:21:50
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by alps_1985 at 2013-08-31 11:04:01
杂质砜相对于起始原料硫醚比较难除去，所以主要通过反应过程来控制比较合适，我们采用过氧化氢异丙苯氧化，剩余5%到10%硫醚时候就停止反应，此时砜杂质相对较小，继续反应，砜持续增大，后面不易分离纯化。虽然收率 ...

用啥溶剂重结晶能去除砜效果好一点呢？尝试过很多溶剂 效果不佳
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12楼2013-12-29 21:52:56
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蝶殇

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by liyanshun at 2013-12-29 21:52:56
用啥溶剂重结晶能去除砜效果好一点呢？尝试过很多溶剂 效果不佳...

甲醇丙酮的混合溶剂
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13楼2014-01-18 15:01:48
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chem_sq

木虫 (著名写手)
试试酸碱重结晶
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14楼2014-01-18 22:18:50
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Smilelzx6楼
2013-08-31 22:18   回复  
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