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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 泮托拉唑杂质超标
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 泮托拉唑杂质超标

泮托拉唑硫醚以m-CPBA氧化后成盐，杂质砜总是很难除去，尝试了丙酮等溶剂重结晶，效果很差，各位同仁给点提示
泮托拉唑杂质超标
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1楼 2013-08-30 16:28:06
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alps_1985

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liyanshun(河边的芦苇代发): 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-31 19:17:58
liyanshun: 金币+1 2013-09-02 10:06:18
liyanshun: 金币+5 2013-09-04 15:48:09
杂质砜相对于起始原料硫醚比较难除去，所以主要通过反应过程来控制比较合适，我们采用过氧化氢异丙苯氧化，剩余5%到10%硫醚时候就停止反应，此时砜杂质相对较小，继续反应，砜持续增大，后面不易分离纯化。虽然收率相对较低一点，但硫醚可以很好除去，砜杂质也能较好控制。
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3楼2013-08-31 11:04:01
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alps_1985

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liyanshun: 金币+1 2013-09-04 15:48:47
引用回帖:
8楼: Originally posted by liyanshun at 2013-09-02 10:06:42
大约反应多长时间就停止呢...

要加入钛酸四异丙脂和DIPEA，10到20℃反应2h，过程TLC监测。可以看看文献。
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11楼2013-09-04 11:21:50
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