应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 泮托拉唑杂质超标
51/1返回列表
查看: 2512  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 泮托拉唑杂质超标

泮托拉唑硫醚以m-CPBA氧化后成盐，杂质砜总是很难除去，尝试了丙酮等溶剂重结晶，效果很差，各位同仁给点提示
泮托拉唑杂质超标
untitled.png
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

原料药及中间体生产工艺

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2013-08-30 16:28:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alps_1985

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liyanshun: 金币+1 2013-09-04 15:48:47
引用回帖:
8楼: Originally posted by liyanshun at 2013-09-02 10:06:42
大约反应多长时间就停止呢...

要加入钛酸四异丙脂和DIPEA，10到20℃反应2h，过程TLC监测。可以看看文献。
赞一下 回复此楼
11楼2013-09-04 11:21:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个氧化剂好么？ 换个其他的试试吧。。。
赞一下 回复此楼
2楼2013-08-31 09:20:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alps_1985

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
liyanshun(河边的芦苇代发): 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-31 19:17:58
liyanshun: 金币+1 2013-09-02 10:06:18
liyanshun: 金币+5 2013-09-04 15:48:09
杂质砜相对于起始原料硫醚比较难除去，所以主要通过反应过程来控制比较合适，我们采用过氧化氢异丙苯氧化，剩余5%到10%硫醚时候就停止反应，此时砜杂质相对较小，继续反应，砜持续增大，后面不易分离纯化。虽然收率相对较低一点，但硫醚可以很好除去，砜杂质也能较好控制。
赞一下 回复此楼
3楼2013-08-31 11:04:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

√魚@com♂

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也觉得这个氧化剂一般可以把你的那个亚砜氧化成砜了，还是换一个其他的氧化剂吧
赞一下 回复此楼
4楼2013-08-31 19:57:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭