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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] 泮托拉唑杂质超标

泮托拉唑硫醚以m-CPBA氧化后成盐,杂质砜总是很难除去,尝试了丙酮等溶剂重结晶,效果很差,各位同仁给点提示
泮托拉唑杂质超标
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alps_1985

铜虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
liyanshun: 金币+1 2013-09-04 15:48:47
引用回帖:
8楼: Originally posted by liyanshun at 2013-09-02 10:06:42
大约反应多长时间就停止呢...

要加入钛酸四异丙脂和DIPEA,10到20℃反应2h,过程TLC监测。可以看看文献。
11楼2013-09-04 11:21:50
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查看全部 14 个回答

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个氧化剂好么? 换个其他的试试吧。。。
2楼2013-08-31 09:20:54
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alps_1985

铜虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
liyanshun(河边的芦苇代发): 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-31 19:17:58
liyanshun: 金币+1 2013-09-02 10:06:18
liyanshun: 金币+5 2013-09-04 15:48:09
杂质砜相对于起始原料硫醚比较难除去,所以主要通过反应过程来控制比较合适,我们采用过氧化氢异丙苯氧化,剩余5%到10%硫醚时候就停止反应,此时砜杂质相对较小,继续反应,砜持续增大,后面不易分离纯化。虽然收率相对较低一点,但硫醚可以很好除去,砜杂质也能较好控制。
3楼2013-08-31 11:04:01
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√魚@com♂

铜虫 (小有名气)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也觉得这个氧化剂一般可以把你的那个亚砜氧化成砜了,还是换一个其他的氧化剂吧
4楼2013-08-31 19:57:27
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