24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2203  |  回复: 13
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] 泮托拉唑杂质超标

泮托拉唑硫醚以m-CPBA氧化后成盐,杂质砜总是很难除去,尝试了丙酮等溶剂重结晶,效果很差,各位同仁给点提示
泮托拉唑杂质超标
untitled.png
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

原料药及中间体生产工艺

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alps_1985

铜虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
liyanshun: 金币+1 2013-09-04 15:48:47
引用回帖:
8楼: Originally posted by liyanshun at 2013-09-02 10:06:42
大约反应多长时间就停止呢...

要加入钛酸四异丙脂和DIPEA,10到20℃反应2h,过程TLC监测。可以看看文献。
11楼2013-09-04 11:21:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个氧化剂好么? 换个其他的试试吧。。。
2楼2013-08-31 09:20:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alps_1985

铜虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
liyanshun(河边的芦苇代发): 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-31 19:17:58
liyanshun: 金币+1 2013-09-02 10:06:18
liyanshun: 金币+5 2013-09-04 15:48:09
杂质砜相对于起始原料硫醚比较难除去,所以主要通过反应过程来控制比较合适,我们采用过氧化氢异丙苯氧化,剩余5%到10%硫醚时候就停止反应,此时砜杂质相对较小,继续反应,砜持续增大,后面不易分离纯化。虽然收率相对较低一点,但硫醚可以很好除去,砜杂质也能较好控制。
3楼2013-08-31 11:04:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

√魚@com♂

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也觉得这个氧化剂一般可以把你的那个亚砜氧化成砜了,还是换一个其他的氧化剂吧
4楼2013-08-31 19:57:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 各位老师好,我的一志愿为北京科技大学085601材料专硕 +9 Koxui 2026-03-28 9/450 2026-03-29 20:43 by 无际的草原
[考研] 070300化学354求调剂 +6 101次希望 2026-03-28 6/300 2026-03-29 12:57 by 无际的草原
[考研] 298求调剂 +3 种圣赐 2026-03-29 3/150 2026-03-29 12:06 by longlotian
[考研] 086000生物与医药调剂 +5 Feisty。 2026-03-28 9/450 2026-03-29 12:02 by longlotian
[考研] 332求调剂 +4 @MZB382400 2026-03-28 4/200 2026-03-28 21:02 by 唐沐儿
[考研] 322求调剂 +5 旧吢 2026-03-24 5/250 2026-03-28 13:26 by Iveryant
[考研] 求调剂 +6 芦lty 2026-03-25 7/350 2026-03-28 13:13 by 唐沐儿
[考研] 一志愿南京航空航天大学材料学硕求调剂 +3 @taotao 2026-03-28 3/150 2026-03-28 10:26 by JourneyLucky
[考研] 328求调剂 +7 嗯滴的基本都 2026-03-27 7/350 2026-03-28 04:19 by fmesaito
[考研] 一志愿211院校 344分 东北农业大学生物学学硕,求调剂 +5 丶风雪夜归人丶 2026-03-26 8/400 2026-03-27 19:22 by 丶风雪夜归人丶
[考研] 266求调剂 +11 阳阳哇塞 2026-03-27 12/600 2026-03-27 17:56 by yu221
[论文投稿] Journal of Mechanical Science and Technology +3 Russ_ss 2026-03-25 5/250 2026-03-27 10:49 by 陆小果画大饼
[考研] 一志愿陕师大生物学071000,298分,求调剂 +5 SYA! 2026-03-23 5/250 2026-03-27 09:29 by 不吃魚的貓
[考研] 304材料求调剂 +4 钟llll 2026-03-26 4/200 2026-03-27 03:42 by wxiongid
[考研] 【2026考研调剂】制药工程 284分 求相关专业调剂名额 +4 袁奂奂 2026-03-25 8/400 2026-03-25 14:32 by lbsjt
[考研] 282求调剂 +3 wcq131415 2026-03-24 3/150 2026-03-25 12:16 by userper
[考研] 生物学学硕求调剂 +7 小羊睡着了? 2026-03-23 10/500 2026-03-25 02:24 by 清风拂扬。 m
[考研] 277分求调剂,跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
[考研] 269求调剂 +4 我想读研11 2026-03-23 4/200 2026-03-23 21:25 by pswait
[考研] 求老师收我 +3 zzh16938784 2026-03-23 3/150 2026-03-23 12:56 by ztnimte
信息提示
请填处理意见