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泮托拉唑杂质超标
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liyanshun
铁杆木虫
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泮托拉唑杂质超标
泮托拉唑硫醚以m-CPBA氧化后成盐,杂质砜总是很难除去,尝试了丙酮等溶剂重结晶,效果很差,各位同仁给点提示
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1楼
2013-08-30 16:28:06
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liyanshun
铁杆木虫
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3楼
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Originally posted by
alps_1985
at 2013-08-31 11:04:01
杂质砜相对于起始原料硫醚比较难除去,所以主要通过反应过程来控制比较合适,我们采用过氧化氢异丙苯氧化,剩余5%到10%硫醚时候就停止反应,此时砜杂质相对较小,继续反应,砜持续增大,后面不易分离纯化。虽然收率 ...
用啥溶剂重结晶能去除砜效果好一点呢?尝试过很多溶剂 效果不佳
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12楼
2013-12-29 21:52:56
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yi_wang
铁杆木虫
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个氧化剂好么? 换个其他的试试吧。。。
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2楼
2013-08-31 09:20:54
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alps_1985
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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
liyanshun(河边的芦苇代发): 金币+1, 感谢回帖交流
2013-08-31 19:17:58
liyanshun: 金币+1
2013-09-02 10:06:18
liyanshun: 金币+5
2013-09-04 15:48:09
杂质砜相对于起始原料硫醚比较难除去,所以主要通过反应过程来控制比较合适,我们采用过氧化氢异丙苯氧化,剩余5%到10%硫醚时候就停止反应,此时砜杂质相对较小,继续反应,砜持续增大,后面不易分离纯化。虽然收率相对较低一点,但硫醚可以很好除去,砜杂质也能较好控制。
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3楼
2013-08-31 11:04:01
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√魚@com♂
铜虫
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★
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我也觉得这个氧化剂一般可以把你的那个亚砜氧化成砜了,还是换一个其他的氧化剂吧
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4楼
2013-08-31 19:57:27
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