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对映异构体检测
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赵谢
银虫
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[交流]
对映异构体检测
本人在做正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇=85::15(色谱级试剂),每次配流动相时,都是准确量取再混匀,混匀后抽滤,为什么每次配的流动相走出的主峰的保留时间都不一样啊(柱压,柱温,流速都很稳定,没加扫尾剂),RRT还算一致,但这样走出的图谱能做为对映异构体方法学验证的图谱使用吗?请高手指点
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2013-08-13 14:48:08
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gwmgyp
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2013-08-15 08:29:36
做正相色谱,要设柱温,以保持样品在不同时间分析所出峰的保留时间一致性。先考虑到这一点儿,有可能是柱温不稳或者没控的原因吧,当然也不排除流动相配制的差异所引起
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6楼
2013-08-14 17:59:06
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wjh686
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2013-08-14 11:06:25
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流
2013-08-25 18:50:53
这个正常吧,原来我做的时候保留时间也是每次都有小的变化,反正图谱在发表文章做支持信息也没什么问题。
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2楼
2013-08-13 15:48:40
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2013-08-14 11:06:29
yuanahen: 金币+1
2013-08-14 11:59:15
流动相都是色谱纯的就不要抽滤了,混匀后超声脱气。
你的情况可能与你的抽滤有关,损失了有机相。
你不妨试试不抽滤的结果
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3楼
2013-08-14 08:33:57
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2013-08-15 08:29:21
不要抽滤,混匀了直接脱气就可以了
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4楼
2013-08-14 11:06:13
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