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赵谢

银虫 (小有名气)


[交流] 对映异构体检测

本人在做正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇=85::15(色谱级试剂),每次配流动相时,都是准确量取再混匀,混匀后抽滤,为什么每次配的流动相走出的主峰的保留时间都不一样啊(柱压,柱温,流速都很稳定,没加扫尾剂),RRT还算一致,但这样走出的图谱能做为对映异构体方法学验证的图谱使用吗?请高手指点
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wjh686

木虫 (小有名气)


★ ★ ★
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赵谢: 金币+1 2013-08-14 11:06:25
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-25 18:50:53
这个正常吧,原来我做的时候保留时间也是每次都有小的变化,反正图谱在发表文章做支持信息也没什么问题。
2楼2013-08-13 15:48:40
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News

专家顾问 (职业作家)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-14 11:06:29
yuanahen: 金币+1 2013-08-14 11:59:15
流动相都是色谱纯的就不要抽滤了,混匀后超声脱气。
你的情况可能与你的抽滤有关,损失了有机相。
你不妨试试不抽滤的结果
3楼2013-08-14 08:33:57
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dannyboy

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-15 08:29:21

不要抽滤,混匀了直接脱气就可以了
4楼2013-08-14 11:06:13
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yeqiongx

铜虫 (初入文坛)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-15 08:29:28
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-25 18:51:05
可以尝试一下用双泵,如果仪器有在线脱气的功能基本不要超声都可以的;如果你混匀后再超声的话,有可能在超声的过程发生挥发导致比例不一致
5楼2013-08-14 17:03:27
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gwmgyp

版主 (知名作家)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-15 08:29:36
做正相色谱,要设柱温,以保持样品在不同时间分析所出峰的保留时间一致性。先考虑到这一点儿,有可能是柱温不稳或者没控的原因吧,当然也不排除流动相配制的差异所引起
6楼2013-08-14 17:59:06
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-15 08:29:40
保留时间有点波动也还正常,关键是分离度要达到标准。
7楼2013-08-14 19:36:07
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mengdragon

木虫 (著名写手)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
异构体检测就有这种问题,我感觉只要每次的相对保留时间一致,就没有多大问题
8楼2013-08-25 12:53:20
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e_liang369

金虫 (正式写手)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你试试混匀后不抽滤看看是不是你量取有较大误差,如果不是,可能就是抽滤的时候把抽滤的时间给忽略了,毕竟正己烷属于强挥发性溶剂,抽滤时间长短对他的比例肯定有很大影响的!
10楼2013-08-27 09:06:57
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简单回复
2013-08-25 16:29   回复  
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