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赵谢

银虫 (小有名气)

[交流] 对映异构体检测

本人在做正相色谱，流动相为正己烷：异丙醇=85：:15（色谱级试剂），每次配流动相时，都是准确量取再混匀，混匀后抽滤，为什么每次配的流动相走出的主峰的保留时间都不一样啊（柱压，柱温，流速都很稳定，没加扫尾剂），RRT还算一致，但这样走出的图谱能做为对映异构体方法学验证的图谱使用吗？请高手指点
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1楼 2013-08-13 14:48:08
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wjh686

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-14 11:06:25
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-25 18:50:53
这个正常吧，原来我做的时候保留时间也是每次都有小的变化，反正图谱在发表文章做支持信息也没什么问题。
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2楼2013-08-13 15:48:40
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News

专家顾问 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-14 11:06:29
yuanahen: 金币+1 2013-08-14 11:59:15
流动相都是色谱纯的就不要抽滤了，混匀后超声脱气。
你的情况可能与你的抽滤有关，损失了有机相。
你不妨试试不抽滤的结果
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3楼2013-08-14 08:33:57
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dannyboy

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-15 08:29:21

不要抽滤，混匀了直接脱气就可以了
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4楼2013-08-14 11:06:13
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yeqiongx

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-15 08:29:28
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-25 18:51:05
可以尝试一下用双泵，如果仪器有在线脱气的功能基本不要超声都可以的；如果你混匀后再超声的话，有可能在超声的过程发生挥发导致比例不一致
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5楼2013-08-14 17:03:27
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-15 08:29:36
做正相色谱，要设柱温，以保持样品在不同时间分析所出峰的保留时间一致性。先考虑到这一点儿，有可能是柱温不稳或者没控的原因吧，当然也不排除流动相配制的差异所引起
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6楼2013-08-14 17:59:06
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-15 08:29:40
保留时间有点波动也还正常，关键是分离度要达到标准。
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7楼2013-08-14 19:36:07
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mengdragon

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
异构体检测就有这种问题，我感觉只要每次的相对保留时间一致，就没有多大问题
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8楼2013-08-25 12:53:20
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你试试混匀后不抽滤看看是不是你量取有较大误差，如果不是，可能就是抽滤的时候把抽滤的时间给忽略了，毕竟正己烷属于强挥发性溶剂，抽滤时间长短对他的比例肯定有很大影响的！
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10楼2013-08-27 09:06:57
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yingying15889楼
2013-08-25 16:29   回复  
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