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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 对映异构体检测
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赵谢

银虫 (小有名气)

[交流] 对映异构体检测

本人在做正相色谱，流动相为正己烷：异丙醇=85：:15（色谱级试剂），每次配流动相时，都是准确量取再混匀，混匀后抽滤，为什么每次配的流动相走出的主峰的保留时间都不一样啊（柱压，柱温，流速都很稳定，没加扫尾剂），RRT还算一致，但这样走出的图谱能做为对映异构体方法学验证的图谱使用吗？请高手指点
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1楼 2013-08-13 14:48:08
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yeqiongx

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-15 08:29:28
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-25 18:51:05
可以尝试一下用双泵，如果仪器有在线脱气的功能基本不要超声都可以的；如果你混匀后再超声的话，有可能在超声的过程发生挥发导致比例不一致
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5楼2013-08-14 17:03:27
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wjh686

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-14 11:06:25
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-25 18:50:53
这个正常吧，原来我做的时候保留时间也是每次都有小的变化，反正图谱在发表文章做支持信息也没什么问题。
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2楼2013-08-13 15:48:40
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News

专家顾问 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-14 11:06:29
yuanahen: 金币+1 2013-08-14 11:59:15
流动相都是色谱纯的就不要抽滤了，混匀后超声脱气。
你的情况可能与你的抽滤有关，损失了有机相。
你不妨试试不抽滤的结果
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3楼2013-08-14 08:33:57
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dannyboy

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
赵谢: 金币+1 2013-08-15 08:29:21

不要抽滤，混匀了直接脱气就可以了
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4楼2013-08-14 11:06:13
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