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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 有关GPC标准曲线的问题
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U_u_u

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关GPC标准曲线的问题 已有1人参与

分子量2000,4000,8000,12000的系列聚赖氨酸用GPC去测分子量，流动相DMF,测得结果非常不理想，现在在合成一i系列分子量的聚谷氨酸用来做标样，用来做标准曲线，问下靠谱不靠谱以及这个标准曲线弄几个点比较好？拜求各位大神
另外我也有去尝试MOLDITOFMS,小分子量的可以打出来，上万的就不行了，各位大神，知道测聚氨基酸时那种基质最靠谱？
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betterreadycangetbetter
1楼 2013-07-31 20:03:49
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mrzhang77

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-01 19:06:54
聚赖氨酸和聚谷氨酸都不太容易溶解在DMF中，我做的时候在DMF中加了LiBr,浓度好像是0.1%，测量的结果还不错。
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4楼2013-08-01 19:00:18
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-01 19:06:36
标样的分子量分布d（Mw/Mn)一般要小于1.1，不知道您的样品是否可以达到？
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2楼2013-08-01 16:53:40
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-01 19:06:43
做标样一般都是用PDI =1.02左右的PS，是用阴离子聚合得到的。
自己合成的聚赖氨酸不建议做标样，因为NCA引发及终止的机理不止一种，很难做到单分散。
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3楼2013-08-01 17:15:48
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你看看别人做这种聚赖氨酸和聚谷氨酸的GPC流动相都是什么。结果不理想是不是有可能你的聚合物和柱子有相互作用，特别含有较强极性基团的。如4楼所说，加LiBr就是为了弱化这种相互作用。这种帖子论坛里有不少，你可以查查看。如果不是这个问题并且条件允许的话，可以尝试做个高温GPC看看是不是溶解性问题。标样一般都是买的，或是别人做阴离子聚合给的，不是那么容易做到的。。。。。每台GPC仪器都有个最佳测量范围，我们这老师好像是取7个点，线性拟合后得出这个最佳范围。
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盐是咸的~
5楼2013-08-02 00:36:34
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