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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » GPC 问题求助！！求高手帮忙！！
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zhang521ww

新虫 (初入文坛)

[求助] GPC 问题求助！！求高手帮忙！！

我是新手，公司刚买的watershers的GPC，有问题希望大哥帮一下忙。
1：不知道为什么我的机器的视差检测器基线长时间平衡后，仍然波动较大。
GPC 问题求助！！求高手帮忙！！[/img]
不知道是什么的原因。
2、我的机器仪器压力，使用一段时间后会，有较大的下降，我猜测可能是溶剂泵的问题，想问一下，用什么的溶剂比较好，我是用THF作流动相的。
3.我想了解一下，柱箱温度应该怎么设定，升高柱箱温度，对检测有什么影响。
4、为什么，样品的溶剂峰要比样品峰都高。
GPC 问题求助！！求高手帮忙！！-1
GPC 问题求助！！求高手帮忙！！-2
IMG_20130621_162802.jpg


GPC 问题求助！！求高手帮忙！！-3
IMG_20130621_162727.jpg


GPC 问题求助！！求高手帮忙！！-4
IMG_20130619_145907.jpg

[ Last edited by zhang521ww on 2013-6-21 at 20:02 ]
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1楼 2013-06-21 20:00:07
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bytelink

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+3, 感谢应助 2013-06-22 12:05:10
zhang521ww: 金币+2, ★有帮助 2013-06-24 08:12:10
zhang521ww: 金币+1, ★有帮助 2013-06-24 08:12:34
1 看看纵坐标，基线在0.1范围内变得，说明已经平衡得很不错了。正常的峰高在10-20之间，基线的变动仅仅1%左右。
2 压力的下降要检查泵头在测试时是否有漏夜，如果有可能是柱塞杆或密封垫的问题。流动相的选择要看柱子的种类，常用的流动性有THF、DMF、氯仿和水，柱子和流动相要一致，不能搞混了。
3 柱温箱的温度在实验方法中应该可以设置，一般至少要比室温高5度，以保证温度的恒定。温度的上限要根据柱子和流动相来综合考虑。一般THF相温度设定在30-40度之间就可以了。
4 溶剂峰高可能是样品中混有溶剂或者溶剂长期在储液瓶中没有更换等因素导致。
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2楼2013-06-22 10:11:01
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zhang521ww

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bytelink at 2013-06-22 10:11:01
1 看看纵坐标，基线在0.1范围内变得，说明已经平衡得很不错了。正常的峰高在10-20之间，基线的变动仅仅1%左右。
2 压力的下降要检查泵头在测试时是否有漏夜，如果有可能是柱塞杆或密封垫的问题。流动相的选择要看柱 ...

在问下：
1、我用的是THF的柱子，不知道一般做gpc用的都是什么牌子的THF，一般这些试剂用不用过滤。我用的是阿拉丁试剂的4L装。
2、我现在的柱箱温度是35度，检测器温度也是35度，如果我将柱箱温度升高到40度，那原来的标准曲线，还能用吗？？？
3、第三张图是紫外检测器的图，能不能帮忙分析一下，样品后面的大峰是什么东东，为什么会出现这个东西？？这个样品是普通乙烯基硅油，折光率1.404左右
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3楼2013-06-22 11:32:35
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life2006

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢交流 2013-06-23 17:40:42
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhang521ww at 2013-06-22 11:32:35
在问下：
1、我用的是THF的柱子，不知道一般做gpc用的都是什么牌子的THF，一般这些试剂用不用过滤。我用的是阿拉丁试剂的4L装。
2、我现在的柱箱温度是35度，检测器温度也是35度，如果我将柱箱温度升高到40度，那 ...

1.一般GPC用的溶剂都是HPLC grade，不用过滤的。
2. 升温之后每次都要重新做PS的标准曲线，因为温度不一样，和柱子间的作用力不一样
3. 你是用什么溶剂配的样品，也是用THF吗？里面加什么添加剂没有？看上去像是小分子溶剂的峰
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Nothing could stop you from making progress unless you don't want to
4楼2013-06-22 12:57:38
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zhang521ww

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by life2006 at 2013-06-22 12:57:38
1.一般GPC用的溶剂都是HPLC grade，不用过滤的。
2. 升温之后每次都要重新做PS的标准曲线，因为温度不一样，和柱子间的作用力不一样
3. 你是用什么溶剂配的样品，也是用THF吗？里面加什么添加剂没有？看上去像是 ...

我用的是THF配的样品，里面什么也没有添加。应该不会有其他的东西吧，要是有小分子的话，那可能溶剂里面混进了其他的东西。
一般什么牌子的THF比较好，我用的阿拉丁试剂的。
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5楼2013-06-22 21:20:16
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zhang521ww

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhang521ww at 2013-06-22 21:20:16
我用的是THF配的样品，里面什么也没有添加。应该不会有其他的东西吧，要是有小分子的话，那可能溶剂里面混进了其他的东西。
一般什么牌子的THF比较好，我用的阿拉丁试剂的。...

我的样品溶剂峰很高，可能是什么的原因，2楼说是溶剂存放时间过长，不知道为什么会这样啊？？
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6楼2013-06-22 21:27:38
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-06-23 17:40:50
zhang521ww: 金币+2, ★有帮助 2013-06-24 08:11:45
1. 纵坐标放大 就可以了 楼上有说过
2. waters公司有自己的THF 可以买他们的用
3. 你可以把样品浓度增大 样品的峰就跟溶剂峰差不多了 其实不需要按照他的GPC标准配置 适当加大浓度没问题
4. 硅油的折射率跟THF的折射率相近 因此做GPC很难出峰 如果特别需要出峰 需要增大到要求弄的10倍以上
或者你可以通过测试乙烯基硅油的双键含量去反推分子量 双键含量的方法  国标有
5. GPC的温度设置都有固定要求的 流动相一般不建议换 很麻烦
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7楼2013-06-22 23:39:08
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xiaonan1992

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-06-23 17:40:56
THF用之前要超声处理吧？
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8楼2013-06-23 10:46:41
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晴殇lucf-3

金虫 (著名写手)
你的波动在0.2mv之间，已经很好了。浓度太低会导致响应值低，你的分子量较低，才几千，浓度可以增大一些没有关系。
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9楼2013-07-09 10:20:17
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koukaidei

木虫 (正式写手)
最近我也因为基线问题更换了溶剂。开始我一直都是用的HPLC级THF，不含安定剂，基线一直朝上飘，后来换成普通的THF，特级，含安定剂，基线平多了。
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10楼2013-08-06 09:19:11
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