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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » GPC 问题求助！！求高手帮忙！！
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zhang521ww

新虫 (初入文坛)

[求助] GPC 问题求助！！求高手帮忙！！

我是新手，公司刚买的watershers的GPC，有问题希望大哥帮一下忙。
1：不知道为什么我的机器的视差检测器基线长时间平衡后，仍然波动较大。
GPC 问题求助！！求高手帮忙！！[/img]
不知道是什么的原因。
2、我的机器仪器压力，使用一段时间后会，有较大的下降，我猜测可能是溶剂泵的问题，想问一下，用什么的溶剂比较好，我是用THF作流动相的。
3.我想了解一下，柱箱温度应该怎么设定，升高柱箱温度，对检测有什么影响。
4、为什么，样品的溶剂峰要比样品峰都高。
GPC 问题求助！！求高手帮忙！！-1
GPC 问题求助！！求高手帮忙！！-2
IMG_20130621_162802.jpg


GPC 问题求助！！求高手帮忙！！-3
IMG_20130621_162727.jpg


GPC 问题求助！！求高手帮忙！！-4
IMG_20130619_145907.jpg

[ Last edited by zhang521ww on 2013-6-21 at 20:02 ]
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1楼 2013-06-21 20:00:07
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-06-23 17:40:50
zhang521ww: 金币+2, ★有帮助 2013-06-24 08:11:45
1. 纵坐标放大 就可以了 楼上有说过
2. waters公司有自己的THF 可以买他们的用
3. 你可以把样品浓度增大 样品的峰就跟溶剂峰差不多了 其实不需要按照他的GPC标准配置 适当加大浓度没问题
4. 硅油的折射率跟THF的折射率相近 因此做GPC很难出峰 如果特别需要出峰 需要增大到要求弄的10倍以上
或者你可以通过测试乙烯基硅油的双键含量去反推分子量 双键含量的方法  国标有
5. GPC的温度设置都有固定要求的 流动相一般不建议换 很麻烦
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7楼2013-06-22 23:39:08
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bytelink

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+3, 感谢应助 2013-06-22 12:05:10
zhang521ww: 金币+2, ★有帮助 2013-06-24 08:12:10
zhang521ww: 金币+1, ★有帮助 2013-06-24 08:12:34
1 看看纵坐标，基线在0.1范围内变得，说明已经平衡得很不错了。正常的峰高在10-20之间，基线的变动仅仅1%左右。
2 压力的下降要检查泵头在测试时是否有漏夜，如果有可能是柱塞杆或密封垫的问题。流动相的选择要看柱子的种类，常用的流动性有THF、DMF、氯仿和水，柱子和流动相要一致，不能搞混了。
3 柱温箱的温度在实验方法中应该可以设置，一般至少要比室温高5度，以保证温度的恒定。温度的上限要根据柱子和流动相来综合考虑。一般THF相温度设定在30-40度之间就可以了。
4 溶剂峰高可能是样品中混有溶剂或者溶剂长期在储液瓶中没有更换等因素导致。
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2楼2013-06-22 10:11:01
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zhang521ww

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bytelink at 2013-06-22 10:11:01
1 看看纵坐标，基线在0.1范围内变得，说明已经平衡得很不错了。正常的峰高在10-20之间，基线的变动仅仅1%左右。
2 压力的下降要检查泵头在测试时是否有漏夜，如果有可能是柱塞杆或密封垫的问题。流动相的选择要看柱 ...

在问下：
1、我用的是THF的柱子，不知道一般做gpc用的都是什么牌子的THF，一般这些试剂用不用过滤。我用的是阿拉丁试剂的4L装。
2、我现在的柱箱温度是35度，检测器温度也是35度，如果我将柱箱温度升高到40度，那原来的标准曲线，还能用吗？？？
3、第三张图是紫外检测器的图，能不能帮忙分析一下，样品后面的大峰是什么东东，为什么会出现这个东西？？这个样品是普通乙烯基硅油，折光率1.404左右
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3楼2013-06-22 11:32:35
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life2006

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢交流 2013-06-23 17:40:42
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhang521ww at 2013-06-22 11:32:35
在问下：
1、我用的是THF的柱子，不知道一般做gpc用的都是什么牌子的THF，一般这些试剂用不用过滤。我用的是阿拉丁试剂的4L装。
2、我现在的柱箱温度是35度，检测器温度也是35度，如果我将柱箱温度升高到40度，那 ...

1.一般GPC用的溶剂都是HPLC grade，不用过滤的。
2. 升温之后每次都要重新做PS的标准曲线，因为温度不一样，和柱子间的作用力不一样
3. 你是用什么溶剂配的样品，也是用THF吗？里面加什么添加剂没有？看上去像是小分子溶剂的峰
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Nothing could stop you from making progress unless you don't want to
4楼2013-06-22 12:57:38
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