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U_u_u

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关GPC标准曲线的问题 已有1人参与

分子量2000,4000,8000,12000的系列聚赖氨酸用GPC去测分子量,流动相DMF,测得结果非常不理想,现在在合成一i系列分子量的聚谷氨酸用来做标样,用来做标准曲线,问下靠谱不靠谱以及这个标准曲线弄几个点比较好?拜求各位大神
另外我也有去尝试MOLDITOFMS,小分子量的可以打出来,上万的就不行了,各位大神,知道测聚氨基酸时那种基质最靠谱?
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betterreadycangetbetter
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mrzhang77

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-01 19:06:54
聚赖氨酸和聚谷氨酸都不太容易溶解在DMF中,我做的时候在DMF中加了LiBr,浓度好像是0.1%,测量的结果还不错。
4楼2013-08-01 19:00:18
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普通回帖

Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-01 19:06:36
标样的分子量分布d(Mw/Mn)一般要小于1.1,不知道您的样品是否可以达到?
2楼2013-08-01 16:53:40
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-01 19:06:43
做标样一般都是用PDI =1.02左右的PS,是用阴离子聚合得到的。
自己合成的聚赖氨酸不建议做标样,因为NCA引发及终止的机理不止一种,很难做到单分散。
3楼2013-08-01 17:15:48
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你看看别人做这种聚赖氨酸和聚谷氨酸的GPC流动相都是什么。结果不理想是不是有可能你的聚合物和柱子有相互作用,特别含有较强极性基团的。如4楼所说,加LiBr就是为了弱化这种相互作用。这种帖子论坛里有不少,你可以查查看。如果不是这个问题并且条件允许的话,可以尝试做个高温GPC看看是不是溶解性问题。标样一般都是买的,或是别人做阴离子聚合给的,不是那么容易做到的。。。。。每台GPC仪器都有个最佳测量范围,我们这老师好像是取7个点,线性拟合后得出这个最佳范围。
盐是咸的~
5楼2013-08-02 00:36:34
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U_u_u

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2013-08-01 16:53:40
标样的分子量分布d(Mw/Mn)一般要小于1.1,不知道您的样品是否可以达到?

条件控制的好应该可以,NCA开环聚合还好吧
betterreadycangetbetter
6楼2013-08-05 09:48:53
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U_u_u

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tony_2009 at 2013-08-01 17:15:48
做标样一般都是用PDI =1.02左右的PS,是用阴离子聚合得到的。
自己合成的聚赖氨酸不建议做标样,因为NCA引发及终止的机理不止一种,很难做到单分散。

哦,原来如此, 我想想用别的方法吧,谢谢
betterreadycangetbetter
7楼2013-08-05 09:52:26
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U_u_u

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by mrzhang77 at 2013-08-01 19:00:18
聚赖氨酸和聚谷氨酸都不太容易溶解在DMF中,我做的时候在DMF中加了LiBr,浓度好像是0.1%,测量的结果还不错。

不知您在广州吗?这个数据很重要,卡在这里都半年了
betterreadycangetbetter
8楼2013-08-05 09:55:10
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U_u_u

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by kexixian at 2013-08-02 00:36:34
你看看别人做这种聚赖氨酸和聚谷氨酸的GPC流动相都是什么。结果不理想是不是有可能你的聚合物和柱子有相互作用,特别含有较强极性基团的。如4楼所说,加LiBr就是为了弱化这种相互作用。这种帖子论坛里有不少,你可以 ...

哦,好的,我再仔细学习学习,之后再和管仪器的老师请教一下,按道理应该测得出来
betterreadycangetbetter
9楼2013-08-05 09:57:32
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

DMF流动相里加0.1% LiBr破坏氢键效果挺好的。Dn/Dc值查Deming的文献,里面有,这个应该很好做。我们实验室一直用DMF做氨基酸都没问题的
10楼2013-08-05 10:20:27
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