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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 有关GPC标准曲线的问题
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U_u_u

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关GPC标准曲线的问题 已有1人参与

分子量2000,4000,8000,12000的系列聚赖氨酸用GPC去测分子量，流动相DMF,测得结果非常不理想，现在在合成一i系列分子量的聚谷氨酸用来做标样，用来做标准曲线，问下靠谱不靠谱以及这个标准曲线弄几个点比较好？拜求各位大神
另外我也有去尝试MOLDITOFMS,小分子量的可以打出来，上万的就不行了，各位大神，知道测聚氨基酸时那种基质最靠谱？
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betterreadycangetbetter
1楼 2013-07-31 20:03:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mrzhang77

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-01 19:06:54
聚赖氨酸和聚谷氨酸都不太容易溶解在DMF中，我做的时候在DMF中加了LiBr,浓度好像是0.1%，测量的结果还不错。
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4楼2013-08-01 19:00:18
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普通回帖

Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-01 19:06:36
标样的分子量分布d（Mw/Mn)一般要小于1.1，不知道您的样品是否可以达到？
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2楼2013-08-01 16:53:40
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-01 19:06:43
做标样一般都是用PDI =1.02左右的PS，是用阴离子聚合得到的。
自己合成的聚赖氨酸不建议做标样，因为NCA引发及终止的机理不止一种，很难做到单分散。
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3楼2013-08-01 17:15:48
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你看看别人做这种聚赖氨酸和聚谷氨酸的GPC流动相都是什么。结果不理想是不是有可能你的聚合物和柱子有相互作用，特别含有较强极性基团的。如4楼所说，加LiBr就是为了弱化这种相互作用。这种帖子论坛里有不少，你可以查查看。如果不是这个问题并且条件允许的话，可以尝试做个高温GPC看看是不是溶解性问题。标样一般都是买的，或是别人做阴离子聚合给的，不是那么容易做到的。。。。。每台GPC仪器都有个最佳测量范围，我们这老师好像是取7个点，线性拟合后得出这个最佳范围。
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盐是咸的~
5楼2013-08-02 00:36:34
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U_u_u

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2013-08-01 16:53:40
标样的分子量分布d（Mw/Mn)一般要小于1.1，不知道您的样品是否可以达到？

条件控制的好应该可以，NCA开环聚合还好吧
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betterreadycangetbetter
6楼2013-08-05 09:48:53
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U_u_u

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tony_2009 at 2013-08-01 17:15:48
做标样一般都是用PDI =1.02左右的PS，是用阴离子聚合得到的。
自己合成的聚赖氨酸不建议做标样，因为NCA引发及终止的机理不止一种，很难做到单分散。

哦，原来如此， 我想想用别的方法吧，谢谢
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betterreadycangetbetter
7楼2013-08-05 09:52:26
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U_u_u

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mrzhang77 at 2013-08-01 19:00:18
聚赖氨酸和聚谷氨酸都不太容易溶解在DMF中，我做的时候在DMF中加了LiBr,浓度好像是0.1%，测量的结果还不错。

不知您在广州吗？这个数据很重要，卡在这里都半年了
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betterreadycangetbetter
8楼2013-08-05 09:55:10
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U_u_u

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by kexixian at 2013-08-02 00:36:34
你看看别人做这种聚赖氨酸和聚谷氨酸的GPC流动相都是什么。结果不理想是不是有可能你的聚合物和柱子有相互作用，特别含有较强极性基团的。如4楼所说，加LiBr就是为了弱化这种相互作用。这种帖子论坛里有不少，你可以 ...

哦，好的，我再仔细学习学习，之后再和管仪器的老师请教一下，按道理应该测得出来
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betterreadycangetbetter
9楼2013-08-05 09:57:32
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

DMF流动相里加0.1% LiBr破坏氢键效果挺好的。Dn/Dc值查Deming的文献，里面有，这个应该很好做。我们实验室一直用DMF做氨基酸都没问题的
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10楼2013-08-05 10:20:27
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