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赵谢

银虫 (小有名气)

[求助] 对映异构体检测

做对映异构体方法学验证时，拖尾因子一直都是1.3以上，分离度也在2.0左右，请高手指点该如何减小拖尾因子，最好同时能提高分离度。
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1楼2013-07-30 16:30:39
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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痴夷子皮: 金币+2, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 13:17:51
楼主应该把条件什么的具体列一下啊，不然大家也无从下手啊。
关于拖尾因子，一般流动相的PH或者稀释溶剂都有可能造成影响，或者加一点扫尾剂比如二乙胺、三氟乙酸等，都可以试试。
关于分离度，感觉2.0已经蛮好了，楼主可以调整流动相比例（比如反相里减少有机相比例，正相里减少异丙醇、乙醇等的强极性溶剂的比例），有时调节下PH也有可能改善。或者改善下峰形也会相应的增加分离度（比如减小拖尾、使峰形尖锐等）。
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2楼2013-07-30 16:47:45
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hupanyong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主使用的什么柱子？正向柱子？
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3楼2013-07-30 19:40:28
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 13:17:57
减小拖尾因子，酸性化合物，正相流动相中加三氟乙酸，碱性化合物，正相流动相中流动相中加二乙胺，当然升高温度，也可能减小拖尾因子
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4楼2013-07-30 20:09:36
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痞子wu87

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
给出结构和用的柱子
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凡事尽心尽力
5楼2013-07-30 22:12:01
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suchang198

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 13:18:06
是在标准里明确提出拖尾因子是多少了吗，在药典里说明了以峰高计时才对拖尾因子有明确要求，要大于1.5，你要是以峰面积计就没有那么严格的要求了。并且，其实拖尾因子同积分方法有很大的关系，像安捷伦的工作站一般在报告中给的是对称因子，而不是拖尾因子，这是两个不同的计算方法，。
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坚强面对生活
6楼2013-07-31 09:34:18
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赵谢

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by duliuhui at 2013-07-30 16:47:45
楼主应该把条件什么的具体列一下啊，不然大家也无从下手啊。
关于拖尾因子，一般流动相的PH或者稀释溶剂都有可能造成影响，或者加一点扫尾剂比如二乙胺、三氟乙酸等，都可以试试。
关于分离度，感觉2.0已经蛮好了 ...

用正相ADH手性柱，正己烷：异丙醇=85:15，试了加千分之一的三乙胺，拖尾因子变成1.5以上了，分离度也下降，化合物中有吡啶基和苯并咪唑基团。
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7楼2013-07-31 13:28:04
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aumist

捐助贵宾 (小有名气)

销售工程师
引用回帖:
7楼: Originally posted by 赵谢 at 2013-07-31 13:28:04
用正相ADH手性柱，正己烷：异丙醇=85:15，试了加千分之一的三乙胺，拖尾因子变成1.5以上了，分离度也下降，化合物中有吡啶基和苯并咪唑基团。...

有没有考虑下 加一些扫尾剂？另外是样品名称是什么，我这边查看下数据库好给建议。
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8楼2013-08-01 10:08:38
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