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对映异构体检测
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赵谢
银虫
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对映异构体检测
做对映异构体方法学验证时,拖尾因子一直都是1.3以上,分离度也在2.0左右,请高手指点该如何减小拖尾因子,最好同时能提高分离度。
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1楼
2013-07-30 16:30:39
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aumist
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7楼
:
Originally posted by
赵谢
at 2013-07-31 13:28:04
用正相ADH手性柱,正己烷:异丙醇=85:15,试了加千分之一的三乙胺,拖尾因子变成1.5以上了,分离度也下降,化合物中有吡啶基和苯并咪唑基团。...
有没有考虑下 加一些扫尾剂?另外是样品名称是什么,我这边查看下数据库好给建议。
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8楼
2013-08-01 10:08:38
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duliuhui
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2013-07-31 13:17:51
楼主应该把条件什么的具体列一下啊,不然大家也无从下手啊。
关于拖尾因子,一般流动相的PH或者稀释溶剂都有可能造成影响,或者加一点扫尾剂比如二乙胺、三氟乙酸等,都可以试试。
关于分离度,感觉2.0已经蛮好了,楼主可以调整流动相比例(比如反相里减少有机相比例,正相里减少异丙醇、乙醇等的强极性溶剂的比例),有时调节下PH也有可能改善。或者改善下峰形也会相应的增加分离度(比如减小拖尾、使峰形尖锐等)。
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2楼
2013-07-30 16:47:45
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hupanyong
木虫
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楼主使用的什么柱子?正向柱子?
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3楼
2013-07-30 19:40:28
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月亮弯弯
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2013-07-31 13:17:57
减小拖尾因子,酸性化合物,正相流动相中加三氟乙酸,碱性化合物,正相流动相中流动相中加二乙胺,当然升高温度,也可能减小拖尾因子
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4楼
2013-07-30 20:09:36
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