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赵谢

银虫 (小有名气)

[求助] 对映异构体检测

做对映异构体方法学验证时，拖尾因子一直都是1.3以上，分离度也在2.0左右，请高手指点该如何减小拖尾因子，最好同时能提高分离度。
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1楼 2013-07-30 16:30:39
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赵谢

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by duliuhui at 2013-07-30 16:47:45
楼主应该把条件什么的具体列一下啊，不然大家也无从下手啊。
关于拖尾因子，一般流动相的PH或者稀释溶剂都有可能造成影响，或者加一点扫尾剂比如二乙胺、三氟乙酸等，都可以试试。
关于分离度，感觉2.0已经蛮好了 ...

用正相ADH手性柱，正己烷：异丙醇=85:15，试了加千分之一的三乙胺，拖尾因子变成1.5以上了，分离度也下降，化合物中有吡啶基和苯并咪唑基团。
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7楼2013-07-31 13:28:04
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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痴夷子皮: 金币+2, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 13:17:51
楼主应该把条件什么的具体列一下啊，不然大家也无从下手啊。
关于拖尾因子，一般流动相的PH或者稀释溶剂都有可能造成影响，或者加一点扫尾剂比如二乙胺、三氟乙酸等，都可以试试。
关于分离度，感觉2.0已经蛮好了，楼主可以调整流动相比例（比如反相里减少有机相比例，正相里减少异丙醇、乙醇等的强极性溶剂的比例），有时调节下PH也有可能改善。或者改善下峰形也会相应的增加分离度（比如减小拖尾、使峰形尖锐等）。
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2楼2013-07-30 16:47:45
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hupanyong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主使用的什么柱子？正向柱子？
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3楼2013-07-30 19:40:28
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 13:17:57
减小拖尾因子，酸性化合物，正相流动相中加三氟乙酸，碱性化合物，正相流动相中流动相中加二乙胺，当然升高温度，也可能减小拖尾因子
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4楼2013-07-30 20:09:36
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