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renqianmu金虫 (初入文坛)
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关于氧化石墨合成的问题-Hummers法
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昨天合成了一批氧化石墨，用的Hummers法。具体如下： 1、石墨5g，硝酸钠2.5g，98%浓硫酸115ml，冰浴约5度。磁力搅拌5分钟。 2.高锰酸钾15g，一点一点加入，每加一点用玻璃棒辅助搅拌几下，半个小时加完，始终控制温度不超过6度。加完后继续低温反应（3-4度）2h。溶液变为墨绿色。 3.转至35度水浴，40min。墨绿色粘稠。期间太粘稠就用玻璃棒搅拌的。 4.加水230ml。速度没怎么控制好，先慢后快。刚开始滴的，温度迅速到80度，局部可能沸腾，然后慢慢连续倒进去，倒完后温度60度。溶液变为棕褐色。95度水浴，溶液温度约90度，反应45min。反应后期溶液好像有一些很小的气泡翻腾，反应完溶液大约是土黄色（咖啡色）。 5.冷却至40度加入30ml 30%双氧水，无明显现象！！又加了10ml双氧水，还是没变化。室温搅拌30min。 6.加600ml 10%盐酸，搅拌后静置。 图片都是每一步反应完的样子 今天早晨看了一下，分层了，上面是黄色浑浊液，下面是褐色沉淀。 主要有这么几个问题： 1.这批产品大概能不能用？ 2.双氧水的作用是什么？为什么大家都说应该变成亮黄色，为什么会变成亮黄色？ 3.本人实验哪里存在问题？ 本人觉得加双氧水变成亮黄色可能是因为加入后产生大量气泡，相当于稀释了溶液，于是就变成了黄色（实际上加水稀释后确实是亮黄色）。而双氧水的作用是除去未反应的强氧化剂，加入后不冒泡说明强氧化剂已经消耗光了？  中温反应结束.jpg  高温反应结束.jpg  加完双氧水.jpg  静置过夜分层.jpg  下层沉淀加水稀释.jpg |
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renqianmu
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4楼2013-07-29 12:04:23
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【答案】应助回帖
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renqianmu: 金币+10, ★★★很有帮助, 加双氧水为啥不冒泡呢？ 2013-07-29 13:29:29
kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-07-29 22:09:08
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kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-07-29 22:09:08
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你这个是正常的、正确的、没有任何问题的现象。恭喜你，GO制备搞定。 你做的这个黄色是很常见的，可以认为是亮黄色。如果想更亮点，加点水稀释稀释，就有可能更亮了。不要刻意追求亮黄色，颜色和pH、浓度、反应条件、原料等都有关系，只要是黄色或褐色的，都可以接受，而你这种其实是最典型的实验现象了。 |
2楼2013-07-29 11:56:09
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3楼2013-07-29 11:56:59
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6楼2013-08-05 11:59:51
