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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 关于Hummers方法制备GO的问题
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lenoyb

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于Hummers方法制备GO的问题 已有1人参与

我用modified Hummers方法制备GO，1g碳粉和23ml浓硫酸搅拌24h后加入0.1gNaNO3，搅拌30分钟后冰浴加入3g高锰酸钾，而后水浴35度搅拌2h，再慢慢加入46ml水，搅拌2h，最后加140ml水和10ml过氧化氢，为什么得到的黄色混合液中全是亮晶晶的粉末，这相当于合成失败啊，问题出在哪里呢？
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1楼 2013-04-01 13:34:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

程姚姚

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加高锰酸钾时要少量多次，加的时候一定要控制好温度，保证加的过程中温度在4之下，加的快会使局部升温过高，不利于低温反应
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加油！
4楼2013-04-02 16:01:26
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bin1900

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

难道少了一步：
加入水之后，应该加热到90摄氏度反应一段时间，然后降温，加双氧水；这从颜色的变化可以判断是否已经发生了氧化反应，颜色应该由深玫瑰红---黑---黄---黑，只要见到有变黄的过程，说明已经生成了GO，其实冻干后的GO就是黄色的～～

个人觉得，34摄氏度搅拌，是为了使硫酸插入到石墨层中去，使石墨变得蓬松，并没有将石墨氧化（即使已经加入了高锰酸钾）；而加水的目的，则是使水插入到石墨层中，使石墨层间距变得更大，以便后续升温氧化的时候，使石墨层中间部分也被氧化，而不仅仅只是氧化外面的几层石墨；
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9楼2014-07-08 21:24:34
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dgf2008

主管区长 (知名作家)

不要鄙视看帖不回的人！！

优秀区长

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是粘稠的液体才对，有没有超声处理啊
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百人计划，千人计划，万人计划，百千万人才计划
2楼2013-04-01 14:06:15
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lenoyb

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dgf2008 at 2013-04-01 14:06:15
应该是粘稠的液体才对，有没有超声处理啊

之前老师做都没有超声处理，应该不是这个问题
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3楼2013-04-01 14:09:32
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lenoyb

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 程姚姚 at 2013-04-02 16:01:26
加高锰酸钾时要少量多次，加的时候一定要控制好温度，保证加的过程中温度在4之下，加的快会使局部升温过高，不利于低温反应

这个都没什么问题，我觉得问题的关键就在于最后过氧化氢和水加入的顺序会不会对最后GO的生成有影响
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5楼2013-04-03 09:13:17
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程姚姚

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by lenoyb at 2013-04-03 09:13:17
这个都没什么问题，我觉得问题的关键就在于最后过氧化氢和水加入的顺序会不会对最后GO的生成有影响...

双氧水是为了还原未反应的锰离子，最后可以被洗出来，水是为了下一步的插层反应，他们起的作用不同啊
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加油！
6楼2013-04-03 09:27:46
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lenoyb

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 程姚姚 at 2013-04-03 09:27:46
双氧水是为了还原未反应的锰离子，最后可以被洗出来，水是为了下一步的插层反应，他们起的作用不同啊...

但是文献上说加入这两样是为了终止反应啊，那么他们的加入顺序对结果会有影响吗？
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7楼2013-04-03 10:45:29
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程姚姚

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by lenoyb at 2013-04-03 10:45:29
但是文献上说加入这两样是为了终止反应啊，那么他们的加入顺序对结果会有影响吗？...

我做的时候是先加水，然后加双氧水。你接下来做没做酸洗水洗呀（用离心的方法），我有一次做也是亮黄色片状颗粒，之后我去做酸洗也还是看着颗粒比较大的样子，后来洗的差不多测不出硫酸根离子做水洗时，溶液开始变得很粘稠，大颗粒也消失了
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加油！
8楼2013-04-03 17:40:44
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bin1900

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

或者，那些粉末是反应后生成的锰盐，用水、盐酸依次洗几次应该就能除掉～～
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10楼2014-07-08 21:29:27
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